李洁
,
张穗忠
钢铁研究
研究了氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用,同时测量钢铁中痕量锑和铋的方法,研究了酸度、硼氢化钾的浓度、基体(铁基)对测量结果的影响.采用此方法测量标准样品,测量值与标准值具有很好的一致性,该方法完全能够满足此类产品的检测要求.
关键词:
氢化物发生
,
ICP-AES法
,
钢
,
铋
,
锑
余卫华
,
李江文
,
于录军
,
张穗忠
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140183
辉光放电发射光谱分析是一个十分有用的表面分析技术.利用溅射率模型,能建立一个涵盖基体和涂镀层中主元素含量变化的宽浓度范围的工作曲线,通过工作曲线,直接得到的强度-时间谱图可以转换为含量-深度谱图.在这个过程中,需要计算每个溅射层的密度数据,而每一层的密度不能准确计算是该模型的一个缺陷.化合物中元素电负性决定了键的性质,进而决定了原子间距,而原子间距是进行密度理论计算的关键点.为了方便密度的理论计算,将物质分类建立密度计算模型.对于合金层,将原子认为是密集堆积来计算其密度;对于单质和单一的化合物,可以直接调用数据库中的密度数据;对于合金和化合物的混合,用合金原子和化合物之间为密集堆积来计算其密度.这种密度计算的方法有一定的局限性,但是在一些实际应用中也取得了很好的效果.
关键词:
辉光放电发射光谱
,
密度
,
密堆积
,
合金
,
化合物
李杰
,
李洁
,
于录军
,
张穗忠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009996
氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2．0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0．05~0．2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差( RSD,n=11)小于2%；加标回收试验结果表明回收率为101%。
关键词:
二苯碳酰二肼
,
分光光度法
,
氮化硅铁
,
铬
夏念平
,
张穗忠
,
闻向东
,
余卫华
,
李洁
,
李杰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009974
称取0.2 g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法.实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.0257%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线.方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.00045%.由0.10 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08 g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12 g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致.采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%.
关键词:
高频燃烧
,
红外吸收法
,
氮化硅铁
,
碳
李洁
,
张穗忠
,
程运娥
钢铁研究
doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2007.05.010
试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出了采用磷酸和盐酸-硝酸混合酸溶解试料,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得了较好的效果.该方法与传统的残渣回收测量全铝的方法进行了比较,不仅分析数据具有很好的一致性,而且该方法具有快速、高效等优点,完全能满足钢中全铝的测定要求.
关键词:
微波消解
,
钢
,
磷酸
,
盐酸-硝酸混合酸
,
全铝
