高立红
,
朱悦然
,
张立锋
,
周凯红
金属功能材料
doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-8192.2017073
试样用王水溶解,蒸发至体积约2 mL,盐酸提取,在pH=1时,正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸消除磷、砷等于扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的方法.方法用于稀土系贮氢合金中硅的测定,硅的检测范围为0.005 0％～0.50％,检出限为0.000 50％,检测下限为0.005 0％(质量分数).方法中用低、中、高三个样品涵盖硅的检测范围,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.04％(低),3.81％(中)、2.08％(高).加标回收率为97.26％～102.02％.按实验方法对稀土系贮氢合金实际系列样品(K8A、TL8A、TB7A、H3A、F2A)进行分析,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致.
关键词:
稀土系贮氢合金
,
硅
,
分光光度法
张立锋
,
马嘉东
,
周凯红
,
张翼明
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201606023
取自蒙古国境内,自然放牧和喂食添加稀土饲料的羊,宰杀后,立即取出内脏,利用微波消解仪溶解样品,电感耦合等离子体质谱法测定其中的稀土元素.研究了稀土元素在心、肝、脾、胃、肾中的分布特征.结果表明,稀土总量∑REE0.31 μg/g ～ 4.59μg/g,平均为1.85 μg/g,轻重稀土比值在5.10～19.57之间,平均为11.88,由LREE/HREE值可以看出轻稀土含量明显高于重稀土,这可能与包头地区的稀土分布有关;用稀土饲料喂养的羊的内脏中的稀土含量明显优于自然放牧的,尤其是肝和肾;包头地区的稀土主要以轻稀土为主,只有少量的重稀土,但肝脏中Gd、Tb、Er通过稀土饲料喂养后,相对富集;肾脏中Gd、Tb、Dy、Er、Y通过稀土饲料喂养后,相对富集.
关键词:
ICP-MS
,
羊体内脏
,
稀土元素
周凯红
,
张立锋
,
刘晓杰
,
赵静
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009837
采用氢氧化钠和过氧化钠高温熔融样品,用热水提取熔融物,在碱性条件下,分离硅、硼及钠盐。以盐酸和氢氟酸溶解沉淀,选择Nb 309．418 nm、Zr 257．139 nm、Ti 334．941 nm作为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)同时测定了Nb2 O5、ZrO2和TiO2含量,从而建立了镧玻璃废粉中Nb2 O5、ZrO2和TiO2的测定方法。试验确定了最佳熔样条件,结果如下：在0．5 g样品中加入3．0 g氢氧化钠、1．5 g过氧化钠,在750℃下熔融10 min。通过谱线及背景轮廓、信背比、信号强度等条件选择了最佳分析线。试验表明基体的质量浓度在0．1 mg/mL以下对待测组分无影响,共存元素 La、Ni、Ce、Ba、Sr、Si、B 的干扰可以忽略。Nb2 O5、ZrO2和TiO2的线性范围分别是1．00~15．0μg/mL、1．00~10．0μg/mL和1．00~15．0μg/mL。各组分的校准曲线线性相关系数均为0．9999；检出限为0．013%~0．016%。按照实验方法对镧玻璃废粉实际样品中Nb2 O5、ZrO2和TiO2进行测定,结果的相对标准偏差( RSD,n=11)在0．59%~1．2%之间；并与 X 射线荧光光谱法( Nb2 O5)、重量法( ZrO2)和滴定法( TiO2)的结果进行比对,测定结果相吻合。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)
,
镧玻璃废粉
,
五氧化二铌
,
二氧化锆
,
二氧化钛
梁永利
,
张翼明
,
弓爱君
,
张秀艳
,
李建强
,
张立锋
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009732
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集.实验在样品溶解后,将N,N,N ',N '-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)用硅藻土吸附后装柱,以0.1 mol/L HNO3为样品溶液介质上柱,通过控制洗脱液的种类、酸度以及洗脱液流速,实现了轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd与重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分离和富集,建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法.实验表明:控制洗脱流速为2.0 mL/min,用pH 2.0的HNO3淋洗至淋洗体积约为500 mL,继续收集洗脱液,并用ICP-MS检测其中Nd2O3含量,直至洗脱液中Nd2O3的质量浓度小于200 ng/mL,可将轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脱;再改用350 mL 1 mol/LHC1洗脱重稀土元素,可实现重稀土元素与La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分离;通过选择159 Tb、163Dy、165 Ho、167Er、169Tm、172yb、175Lu为测定同位素可消除质谱干扰.将实验方法应用于混合稀土氧化物中重稀土元素的测定,加标回收率在93％～110％之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1％～10％之间.
关键词:
N,N,N’,N '-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)
,
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
,
混合稀土氧化物
,
重稀土元素
张翼明
,
周凯红
,
张立锋
稀土
采用ICP-MS法直接测定钆镁合金中12种稀土杂质元素,实验对测定质量数、样品酸度及基体浓度进行了选择,考察了以Rh、In、Cs和T1为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正效果,标加回收率为93％～108％,根据产品要求,确定各元素测定下限为0.0010％.对三个样品进行测试,RSD在1.00％～7.17％之间,测定范围为:0.0010％ ～0.5％.
关键词:
ICP-MS
,
钆镁
,
稀土杂质
张立锋
,
刘杰民
,
张翼明
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201604018
利用碱熔融,硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀处理土壤样品,微波消解处理植物样品,采用ICP-MS法测定土壤及植物中稀土含量.通过实验选择最佳测定同位素,对仪器工作条件进行优化,确定功率为1100 W,载气流量为0.80 L/min.讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为1％盐酸,内标元素为Cs,研究土壤的最佳溶解条件,并用正交实验确定了植物的溶解条件.方法测定下限为:土壤0.030 ng/mL～0.30 ng/mL,植物0.004 ng/mL～0.012 ng/mL,采用实际样品进行测定,回收率均在95％～105％之间,RSD ＜4％.
关键词:
质谱法
,
土壤
,
植物
,
稀土总量
,
正交实验
