李晓颍
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张红医
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常巧英
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范春林
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庞国芳
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曹喆
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王雯雯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11046
建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOFMS）结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级（MS1）精确质量数据库评价3~5个特征离子，以3个及以上特征离子检出且离子丰度比（Q/qi）合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级（MS2）确证，应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5．0和10．0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定，回收率在70％~120％范围的比例分别为甘蓝91．45％、94．08％，番茄88．20％、88．80％，梨86．84％、92．10％。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据，扩大了分析范围。
关键词:
气相色谱-四极杆飞行时间质谱
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农药残留
,
常见水果
,
常见蔬菜
黄征
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张红医
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.151021
建立了柱前衍生-酸诱导瞬时等速堆积柱上富集毛细管电泳测定巯基化合物的方法。在Tris-HCl缓冲溶液(pH=8.15)中,巯基化合物与2-氯-1-甲基碘化吡啶在室温条件下反应10 min;随后,将反应混合物引入到充满40 mmol/L甲酸盐背景电解质溶液(pH=3.96)的毛细管柱内;最后,向毛细管柱中引入适量稀H2SO4溶液。当在毛细管柱两端施加正向电压时,衍生的巯基化合物就会经瞬时等速堆积电泳过程而发生富集,其中前导和尾随离子分别为H+和Tris+。以半胱氨酸和巯基乙酸为分析对象,检测波长设为312 nm,优化了酸诱导瞬时等速堆积柱上富集的各种实验条件。在最佳条件下,半胱氨酸和巯基乙酸的线性范围分别为10~100 mg/L和4~100 mg/L,检出限分别为0.2和0.4 mg/L。本方法用于脱毛膏中巯基乙酸的测定,结果令人满意。
关键词:
巯基化合物
,
半胱氨酸
,
巯基乙酸钠
,
柱前衍生
,
柱上富集
,
毛细管电泳
张红医
,
盖丽娟
,
陈辉
,
景聪
,
石志红
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.022
探讨了迁移时间归一化法改善中药毛细管电泳分析迁移时间重现性的原理,并将其应用于实际样品的分析.迁移时间归一化法认为,在相同的操作电压、缓冲液组成和温度条件下,多次电泳实验中迁移时间产生差别的主要原因是多次电泳实验中电渗流产生了差异.迁移时间归一化法就是通过选择电泳谱图中的一个或两个峰作为标记峰,将各次电泳实验的迁移时间都归一到第一次电泳实验中的迁移时间.比较多次电泳实验中迁移时间(t)的相对标准偏差(RSD)、经单峰归一化处理的迁移时间(t′)的RSD、经双峰归一化处理的迁移时间(t″)的RSD、迁移时间比(t/tistd,istd代表所选择的标记物)的RSD,发现RSD(t″)
关键词:
毛细管电泳
,
迁移时间归一化法
,
重现性
,
大黄
,
中药
