秦燕
,
张美金
,
林海丹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.015
建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法.样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集.结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量.10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5～2.0 μg/kg,在2.0～200 μg/L(SDM和SQX:1.0～100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999 5).添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70% ～92% ,日内相对标准偏差小于10% ,日间相对标准偏差小于15% .结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
磺胺类抗生素
,
饲料
陈捷
,
秦燕
,
张美金
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.005
建立了不同动物肌肉中甾类同化激素残留的气相色谱/质谱(GC/MS)检测方法.样品经酶解、组织捣碎和超声提取后,用叔丁基甲醚萃取和反相固相萃取柱净化,进一步衍生后进行GC/MS分析,分别测定雄激素(表睾酮(ETS)、丙酸睾酮(PTS)、19-去甲基睾酮(17β-NT)、甲基睾酮(MTS))和雌激素(雌二醇(17β-ES)、雌三醇(EST)、炔雌醇(EES)、雌酮(ESN)、苯甲酸雌二醇(BES)).实验结果表明,ETS、17β-NT、MTS、PTS、BES、ESN、17β-ES、EES和EST的定量检测限为1.0～2.0μg/kg.在2.0μg/kg的定量检测低限添加水平,上述9种激素的平均回收率为62.5%～80.5%,相对标准偏差为12.5%～26.8%.该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱/质谱联用
,
甾类同化激素
,
多残留分析
