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微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留

袁宁 , 余彬彬 , 张茂升 , 曾景斌 , 陈曦

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.023

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法.采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.970 5~0.998 4.10种组分的加标回收率为64%~121%,相对标准偏差为10.4%~22.9%,检测限为1~50 ng/L.应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量.

关键词: 微波辅助萃取 , 固相微萃取 , 气相色谱 , 残留测定 , 有机氯农药 , 拟除虫菊酯农药 , 茶叶

孔雀石绿分子印迹膜的制备和渗透性

张茂升 , 黄佳蓉 , 郑向华 , 何建锋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.021

以0.45 μm混合纤维素酯微孔膜为支载膜,丙烯酰胺为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过原位聚合法制备得到孔雀石绿分子印迹膜,并研究了其对模板分子和类似物的渗透性能. 以分子印迹膜作为渗透膜,单一渗透实验中,13 h后MG的渗透量达到0.118×10~(-3) g/cm~2,而相同时间内甲基紫、甲酚红和溴百里酚蓝的渗透量分别为0.064×10~(-3)、0.057×10~(-3)和0.044×10~(-3) g/cm~2,且在竞争渗透中孔雀石绿的渗透速率没有发生明显变化,而甲基紫的渗透速率却显著下降. 实验表明,分子印迹膜对模板分子孔雀石绿表现出良好的渗透选择性,且在与类似物甲基紫的竞争渗透中具有优先渗透能力.

关键词: 分子印迹技术 , 表面印迹法 , 孔雀石绿 , 渗透

离子液体-水双相体系悬浮聚合法制备对苯二酚分子印迹聚合物微球

张茂升 , 黄佳蓉 , 叶苹 , 陈丽珠

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90470

通过在[Bmim]PF6离子液体-水双相体系中,以对苯二酚为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇脂为交联剂,采用悬浮聚合法制备得到对苯二酚印迹聚合物微球(MIMs-IL),并通过FTIR等测试技术对MIMs-IL进行了表征. 对不同离子液体进行了选择,[Bmim]PF6介质中制备的MIMs-IL的识别性能最好. 与从氯仿介质中制备的印迹聚合物微球(MIMs-Or)相比较,MIMs-IL的产率为70.8%,明显高于MIMs-Or的48.7%. 采用静态吸附法考察其印迹识别能力的结果表明,MIMs-IL对水中的对苯二酚的识别能力大大强于MIMs-Or. 对MIMs-IL识别吸附的热力学和动力学研究结果表明,12 h时MIMs-IL及其非印迹聚合物微球(nMIMs-IL)均达到各自饱和吸附量,对于0.50 g/L对苯二酚水溶液,MIMs-IL的饱和吸附量是nMIMs-IL的2.67倍.

关键词: 分子印迹技术 , 悬浮聚合法 , 离子液体 , 对苯二酚

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