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膜电解法回收钨酸钠溶液中游离碱工业试验研究

肖连生 , 张启修 , 张贵清 , 龚柏藩 , 王金明

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2001.02.004

利用工业实际料液对阳离子交换膜电解法脱除钨酸钠溶液中的游离碱的工艺进行了工业扩大试验,验证了小型试验中所得到的一般规律,并对膜电解运行方式进行了探讨.实验结果表明,阳离子交换膜电解脱碱工艺在经济上是可行的、在工艺上是稳定可靠的,具有良好的工业应用前景.

关键词: 钨酸钠 , 离子交换膜 , 电解

离子膜原电池法还原钛液中的三价铁

李青刚 , 周康根 , 张启修 , 张贵清

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2001.03.010

提出了离子膜原电池法还原钛液中的Fe3+新方法.原电池的正极由铅(或铜)电极和钛液组成,负极由铁电极和酸性FeSO4溶液组成,离子交换膜作为正负两极间的隔膜,利用原电池的放电过程还原钛液中的Fe3+.并详细地考察了温度、溶液电解液流速、膜面积等因素对还原速度的影响,实验结果表明,膜电流密度最大可达100*!A/m2以上.

关键词: 原电池 , 离子交换膜 , Fe3+还原 , 钛白

膜法处理硫酸法钛白工艺中废酸的研究

周康根 , 张贵清 , 李潜 , 张启修

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2001.05.010

在硫酸法钛白工艺中,每生产1 t钛白,要副产硫酸浓度约为20%的废酸7 t~11t,其回收利用技术的开发是解决该工艺环保问题的关键.本文报告了以真空膜蒸馏为核心,膜法处理钛白废酸的实验室研究结果.配置料液的研究结果表明,用膜蒸馏把纯硫酸浓缩到65%是可行的,但废酸中FeSO4的结晶易破坏膜的疏水性,不利于膜蒸馏过程的顺利进行.本研究探索了两种不同的废酸实际料液的处理工艺:(1)一级膜蒸馏浓缩→冷却结晶FeSO4@7H2O→扩散渗析除铁→二级膜蒸馏浓缩;(2)三异辛胺-仲锌醇-煤油体系萃取硫酸→膜蒸馏浓缩.研究表明,两种工艺均可将废酸浓缩到65%以上,能返回主流程使用.

关键词: 钛白 , 废硫酸浓缩 , 膜蒸馏 , 萃取

一种钨湿法冶金清洁生产工艺

张贵清 , 张启修

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.02.009

在研究从碱性介质直接萃钨的基础上提出了一种新的钨湿法冶金清洁生产工艺,即苛性钠浸出-季铵盐碱性介质直接萃取钨-蒸发结晶生产APT(仲钨酸铵)新工艺. 阐述了这种新工艺的实验基础并对该工艺进行了系统的分析. 结果表明,与传统的溶剂萃取工艺相比,新工艺的废水排出量大为减少,降低了对环境的污染;同时新工艺还缩短了工艺流程,并大大减小了酸碱等化学试剂的消耗.

关键词: , 湿法冶金 , 溶剂萃取 , 季铵盐 , 碱性介质

甲基碳酸酯季铵盐的合成、转型及萃取性能

张魁芳 , 曹佐英 , 张贵清 , 肖连生 , 周小舟

中国有色金属学报

针对现有季铵盐N263合成工艺毒性大、转型步骤冗长和设备要求高等问题,以三辛基甲基溴化铵为催化剂、碳酸二甲酯(DMC)为季铵化试剂替代传统的氯甲烷与N235在高压反应釜中合成甲基碳酸酯季铵盐,考察反应物摩尔比、反应温度、溶剂、催化剂和反应时间等主要因素对叔胺转化率的影响。结果表明:在最适宜的条件下,当N235与碳酸二甲酯的摩尔比为1:5.6、甲醇与N235的体积比为1:2、三辛基甲基溴化铵催化剂为反应体系总质量的5%、反应温度为110℃、反应时间为8 h时,叔胺转化率可达99.39%;该甲基碳酸酯季铵盐用3 mol/L H 2 SO 42-4SO酸洗、0.6 mol/L NaOH碱洗,转型为季铵盐;用转型后的2-4SO 季铵盐按以下比例配成有机相:50%转型后的2-4SO 季铵盐+30%仲辛醇+20%磺化煤油(体积分数),在25℃下用该有机相萃取钨矿苏打浸出模拟料液(105.7 g/L WO 3,100 g/L Na 2 CO 3),相比O/A=2:1,萃取时间为5 min时,单级萃钨率可达80.88%,有机相饱和萃钨量(以WO 3计)为83.92 g/L。

关键词: 甲基碳酸酯季铵盐 , 碳酸二甲酯 , , 转型 , 溶剂萃取

纳滤法处理仲钨酸铵结晶母液的研究

张贵清 , 尚广浩 , 肖连生

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.03.014

研究了纳滤法处理仲钨酸铵结晶母液.采用工业实际料液在工业试验装置内试验研究了料液pH值、操作压力对渗透通量、钨损与除氯率的影响并考察了硫酸根在纳滤过程中的行为.结果表明,纳滤膜法可有效分离APT结晶母液中的钨与氯化铵并浓缩钨,过程流程短,试剂消耗小;采用合适的操作条件,过程的除氯率可大于90%,钨的损失小于1%,浓缩液中的WO3可达50~100 g·L -1.

关键词: 纳滤 , 仲钨酸铵 , 结晶母液 , 氯化铵

膜法分离氨淋洗吸附钼钨树脂后淋洗液中的氨

胡磊 , 肖连生 , 张贵清

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.02.016

以钨湿法冶金中的一种氨淋洗吸附钼钨树脂后淋洗液为料液,采用膜分离技术实现氨的分离.通过比较多种纳滤和反渗透膜对钼钨与氨的分离效果,从中选择了一种合适的低压反渗透膜,考察了膜分离过程中原料液浓度、操作压力、浓缩比、温度因素对透过液通量、钼钨截留率、氨回收率(或透过率)以及钼钨与氨分离系数的影响,在操作压力2.41MPa,温度在36℃,浓缩比为4∶1的条件下,透过液通量达27 L/(m2·h),Mo、WO3的截留率接近100%,Mo、WO3与NH3的分离系数分别达18和51,料液中76%的氨得到回收.以实验室的试验结果为依据,选用低压反渗透膜用于工业生产,取得了良好的效果.

关键词: , , , 纳滤膜 , 反渗透膜

双极膜电去离子技术处理模拟低浓度含镍废水

尚广浩 , 张贵清 , 高从堦

中国有色金属学报

采用双极膜电去离子技术(EDI-BP)处理低浓度模拟含镍废水,研究了Ni(OH)2沉淀产生的原因及消除措施。结果表明:沿膜器高度的电流密度分布不均匀;浓水室靠近产水出水端阴膜面产生的Ni(OH)2 沉淀由于局部Ni2+、OH?离子浓度过高造成。第一脱盐室进水端阳膜面产生的Ni(OH)2沉淀由水解离造成。采用降低原水pH、浓水pH等措施能够有效地避免沉淀的产生;在原水Ni2+浓度30 mg/L、流速0.317 cm/s、pH值2.77,浓水pH 1.18和电流密度9.5 mA/cm2的条件下进行浓缩试验,试验稳定运行285 h,得到的产水电导率约为1.5μS/cm,产水中未检测出Ni2+离子,浓水中Ni2+浓度可达2.7 g/L,浓缩倍数达90倍。

关键词: 电去离子 , 双极膜 , , 废水 , 沉淀

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