蔡红丽
,
张雄福
,
刘海鸥
,
杨经伦
催化学报
采用简单、新颖的沸石粒子引入方法,将NaX沸石晶种引入不锈钢微反应器的微通道内,并用流动法"就地"直接在微通道内通过沸石生长形成NaX沸石膜层,经铯离子交换处理成为CsNaX催化层,用苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应评价了该催化层的催化性能. 结果表明,微通道内形成的沸石膜层连续,均匀,具有良好的催化功能. 微反应器内缩合反应的结果明显优于传统反应器.
关键词:
微反应器
,
NaX沸石
,
沸石膜
,
涂层
,
Knoevenagel缩合反应
吕婧
,
张光才
,
马强志
,
刘海鸥
,
张雄福
,
邱介山
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01304
采用毛细管式微通道反应器, 研究了清液合成体系中流动法条件下亚微-纳米级NaA和Silicalite-1沸石分子筛的合成, 考察了合成温度、陈化时间、停留时间等条件对其粒径分布和形貌的影响. 通过XRD、TEM、DLS进行表征, 分析结果表明: 降低合成温度, 增加陈化时间和减少停留时间都能使分子筛产品的粒径变小. 经优化的合成条件分别是: 当合成温度为70℃、陈化时间为72h、停留时间为5.8h时, 可获得平均粒径约为100nm的NaA分子筛, 且晶粒均匀呈椭球形; 合成温度为98℃、陈化时间为24h、停留时间为10h时, 可获得平均粒径约为80nm的Silicalite-1分子筛. 该方法比常规合成釜内静态法制备的沸石粒子小而均匀, 且合成过程简单、连续.
关键词:
微通道反应器
,
continuous-flow synthesis
,
molecular sieve
,
nanomaterial
,
zeolite
郭宇
,
吴红梅
,
张雄福
,
周立岱
,
李兴洵
电镀与涂饰
以多孔Al<,2>O<,3>陶瓷管为载体,采用化学镀法制备了钯膜.考察了化学镀温度及载体孔径对制备钯膜的影响,并利用扫描电镜对钯膜形貌结构进行了表征.研究表明,化学镀15 min,钯沉积速率较快;反应时间延长至120 min,钯沉积量增加,但是沉积速率降低.随着化学镀温度的升高,钯沉积量增加;但是温度过高,会导致钯利用率降低;温度为318 K,化学镀钯膜较适宜.在孔径为0.2μm的Al<,2>O<,3>陶瓷管表面制备的钯膜平整、致密,其二次镀钯膜N<,2>渗透速率为1.7×10<'-9> mol/(m<'2>·S·Pa).
关键词:
钯膜
,
化学镀
,
氢气分离
,
氧化铝陶瓷管
张雄福
,
王金渠
,
殷德宏
,
刘长厚
催化学报
在多孔L-Al2O3载体上,采用喷涂方法引入一层晶种,再用水热法合成出渗透量大、气体选择分离系数高的ZSM-5沸石膜;对影响ZSM-5沸石膜合成的主要因素进行了考察,并用XRD,SEM及单组分气体渗透性能测定对所合成的沸石膜进行了表征,结果表明,所合成的沸石膜是典型的ZSM-5沸石膜,膜表面晶粒排列有序,整齐地连成一致密层,绝大部分晶粒的取向一致,无较大裂缺存在,经一次合成的沸石膜的H2渗透率可达2.70μmol/(s@m2@Pa),H2/C3H8理想分离系数达14以上,喷涂液SiO2浓度、晶种浓度及晶种质量对沸石膜合成的影响较大
关键词:
喷涂晶种法
,
ZSM-5沸石膜
,
水热合成
,
影响因素
,
渗透率
,
分离系数
杜淑慧
,
刘亚光
,
孔令寅
,
张健
,
刘海鸥
,
张雄福
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11739
以纳米级ZIF-8晶体粒子为晶种, 利用晶种诱导二次生长法在α-Al2O3陶瓷管载体上制备出连续的ZIF-8膜, 并详细考察了晶种涂层液中晶种含量、成膜温度和添加剂PEI、甲酸钠用量等参数对ZIF-8成膜的调控影响. 经SEM、XRD和气体渗透分析结果表明: 制备的ZIF-8纳米粒子的粒径约为100~150 nm, 粒度分布较均匀, 适宜作为成膜的晶种; 在晶种液中添加适量的PEI作为偶联剂有利于连续ZIF-8晶种层及膜的形成; 在成膜液中添加适量的甲酸钠能有效阻止载体表面晶种层的溶解脱落. SEM显示所得ZIF-8膜的晶体粒径均一、晶粒间连接紧密且无明显裂痕, 膜层厚度约为18 μm. 单组分气体渗透测试可知, H2/CO2的分离因数为5.4, H2/CH4的分离因数为2.56, 气体通过ZIF-8膜均属于努森扩散范围.
关键词:
金属有机骨架材料; MOFs膜; ZIF-8膜; 气体分离
邹本雪
,
张雄福
,
王同华
,
王金渠
,
刘海鸥
,
王安杰
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.01.034
以多孔炭管为载体,采用预涂晶种二次生长法在澄清溶液体系制备了炭基-Silicalite-1沸石复合膜.XRD、SEM及气体渗透性能表明:合成的炭基-沸石复合膜完整、致密,在室温下,H2/C3H8的理想分离因数达到了13.6,显示出明显的分子筛分性能.沸石直接在无晶种层的炭表面上不易生长成膜,而具有晶种层的炭表面可形成连续沸石膜.用弱极性的乙醇代替常规的水作为晶种溶剂可有效地将晶种引入到非极性的炭表面而形成连续、均匀的晶种涂层.在氮气气氛、793K下焙烧,可以除去复合膜中的有机胺模板剂,并避免炭载体结构的氧化破坏.
关键词:
沸石膜
,
多孔炭材料
,
沸石
,
无机膜
吕婧
,
张光才
,
马强志
,
刘海鸥
,
张雄福
,
邱介山
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01304
采用毛细管式微通道反应器,研究了清液合成体系中流动法条件下亚微-纳米级NaA和Silicalite-1沸石分子筛的合成,考察了合成温度、陈化时间、停留时间等条件对其粒径分布和形貌的影响.通过XRD、TEM、DLS进行表征,分析结果表明:降低合成温度,增加陈化时间和减少停留时间都能使分子筛产品的粒径变小.经优化的合成条件分别是:当合成温度为70℃、陈化时间为72h、停留时间为5.8h时,可获得平均粒径约为100nm的NaA分子筛,且晶粒均匀呈椭球形；合成温度为98℃、陈化时间为24h、停留时间为10b时,可获得平均粒径约为80nm的Silicalite-1分子筛.该方法比常规合成釜内静态法制备的沸石粒子小而均匀,且合成过程简单、连续.
关键词:
微通道反应器
,
流动法合成
,
分子筛
,
纳米材料
,
沸石
杜淑慧
,
刘亚光
,
孔令寅
,
张健
,
刘海鸥
,
张雄福
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11739
以纳米级ZIF-8晶体粒子为晶种,利用晶种诱导二次生长法在α-Al2O3陶瓷管载体上制备出连续的ZIF-8膜,并详细考察了晶种涂层液中晶种含量、成膜温度和添加剂PEI、甲酸钠用量等参数对ZIF-8成膜的调控影响.经SEM、XRD和气体渗透分析结果表明:制备的ZIF-8纳米粒子的粒径约为100～150 nm,粒度分布较均匀,适宜作为成膜的晶种;在晶种液中添加适量的PEI作为偶联剂有利于连续ZIF-8晶种层及膜的形成;在成膜液中添加适量的甲酸钠能有效阻止载体表面晶种层的溶解脱落.SEM显示所得ZIF-8膜的晶体粒径均一、晶粒间连接紧密且无明显裂痕,膜层厚度约为18 μm.单组分气体渗透测试可知,H2/CO2的分离因数为5.4,H2/CH4的分离因数为2.56,气体通过ZIF-8膜均属于努森扩散范围.
关键词:
金属有机骨架材料
,
MOFs膜
,
ZIF-8膜
,
气体分离
张雄福
,
刘海鸥
,
王金渠
,
催化学报
在大孔α-Al2O3陶瓷管载体上,采用亚微米级晶种涂层法在澄清溶液体系中二次生长成膜,制备了NaA沸石膜.采用TEM,SEM和XRD等手段对晶种、陶瓷载体及沸石膜的结构、晶体形貌和成膜情况进行了表征.结果表明,合成晶种的晶粒呈立方体,颗粒小(约150 nm)而均匀,无杂晶,可作为晶种在载体上进行预涂.载体的孔径大而不均匀,表面粗糙不平整,直接成膜则表面仅有较少的沸石晶粒沉积,不能连续成膜.经亚微米级晶种涂层后,载体表面形成了一层均匀、光滑的晶种层(厚度为2～3 μm); 水热晶化成膜后,膜表面晶粒相互交织生长完好,无晶间隙,所得膜致密,连续,规整,清晰,无裂缺.该法是一种制备沸石膜的好方法.
关键词:
NaA沸石
,
沸石膜
,
二次合成
,
晶种
,
涂层
