李成
,
张雪娜
,
师耀龙
,
贾海滨
,
石维
,
王伟
,
杨志新
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016032203
本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 mL正己烷:丙酮(V:V,50:50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10-5000 ng·mL-1,相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng· mL-1时,基质平均加标回收率分别为60％-105％,58％-121％和63％-115％,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8％-9.4％.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.
关键词:
多环芳烃
,
污泥
,
分子印迹固相萃取
,
气相色谱-质谱联用仪
张雪娜
,
叶长文
,
邹更
,
韩娅红
,
李秀娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00701
氨基甲酸乙酯(EC)是发酵食品在发酵或贮存过程中产生的致癌副产物.建立了多次顶空固相微萃取-气相色谱法(MHS SPME GC)检测多种酒精饮料中EC的方法.采用自制的溶胶-凝胶聚乙二醇/羟基硅油复合SPME 萃取头提高了方法的灵敏度,加入无水硫酸钠对基质进行修饰大大提高了EC的萃取效率.在优化条件下,方法的线性范围为0.04～ 100 mg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为34 μg/L;方法重现性好,6次重复实验所得相对标准偏差为2.19％;准确度高,加标回收率在90.9％～103.6％之间,将建立的方法用于多种实际酒样中EC的检测,其结果与标准加入法得到的结果在统计学上无显著差异. 本研究表明,MHS-SPME能够克服通常存在于SPME分析中的基质干扰效应,尤其适合于大量不同基质的样品分析.
关键词:
多次顶空固相微萃取
,
氨基甲酸乙酯
,
基质修饰
,
酒精饮料
,
聚乙二醇
李艳丽
,
许壮
,
李辉
,
孔祥东
,
韩立
,
张雪娜
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.02.009
利用溶胶一凝胶法制备出ZnO的凝胶前驱膜,用电子束退火取代传统炉子退火,对前驱膜进行后处理,退火时固定电子束加速电压为10 kV,退火时间为5 min,调节聚焦束流和电子束束流,使退火温度在600～900℃范围内变化.扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和压电力显微镜(PFM)的测试结果表明,运用电子束退火法可制备出晶粒尺寸小于30nm、沿(002)择优取向、具有压电效应的六方ZnO薄膜,且随着退火温度的升高,晶粒尺寸逐渐变大,薄膜的结晶性和取向变好,压电效应越来越明显.
关键词:
电子束
,
退火
,
溶胶-凝胶
,
ZnO
,
薄膜
