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不对称双席夫碱及其过渡金属配合物的合成与表征

张雪红 , 任蕾 , 高岩磊 , 郧海丽 , 赵宁

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅱ).012

应用超声波技术在温和条件下制得了不同结构的不对称双席夫碱及其配合物。对所制备的样品应用红外、元素分析、电喷雾质谱(ESI-MS)等手段进行了表征,并建立了质谱鉴定方法,得到了目标配体相关的质谱信息。综合各种分析结果证明了席夫碱及其配合物的结构。

关键词: 不对称双席夫碱 , 配合物 , 超声波技术 , 电喷雾质谱

固体有机物合成的低温共熔溶剂的研究及其对纤维素的溶解

刘会茹 , 周二鹏 , 张雪红 , 张星辰

材料导报

对固体有机物尿素、己内酰胺、乙酰胺以不同配比制备的尿素/己内酰胺、尿素/乙酰胺和乙酰胺/己内酰胺3种低温共熔溶剂进行了研究,并考察了其物理化学性质(熔点、电导率等).结果表明,随着物质的量比的不同,低共熔溶剂的熔点不同,最佳物质的量比分别为1∶3、1∶2和1∶1,在最佳物质的量比下的熔点分别为30℃、48℃和18℃.低温共熔溶剂的电导率在10-4~10-5 S/m数量级,随温度的升高,电导率增加,电导率与温度符合Arrhenius方程.IR测试结果显示,固体有机物各自分子内的氢键消失,形成了新的氢键.初步探讨了纤维素在3种体系中的溶解性能,结果显示,3种溶剂对纤维素有一定的溶解能力.通过分析得出,该类共熔体溶剂为酰胺类溶剂,主要通过其羰基上的氧原子和氨基上的氮原子与纤维素上的羟基形成氢键.IR和XRD测试结果表明,纤维素和再生纤维素有相似的结构,但纤维素的晶型从Ⅰ型转变为Ⅱ型.

关键词: 低温共熔溶剂 , 纤维素 , 离子液体 , 溶解

介孔TiO2的合成及表征

张雪红 , 罗来涛 , 段战辉

功能材料

以氯化十六烷基吡啶(C16PyCl)为模板剂,在不同条件下合成了一系列介孔TiO2(m-TiO2),分别用红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)和BET比表面测定等技术对介孔TiO2的结构、晶相和比表面积进行了表征,探讨了模板剂、溶剂、溶液pH、老化温度和C16 PyCl/TTIP摩尔比的影响.结果表明,在本实验条件下,最佳合成条件是C16PyCl为模板剂,溶剂为C2 H5OH,pH=7~8,老化温度20℃,C16PyCl/TTIP摩尔比为2.

关键词: 介孔二氧化钛 , 氯化十六烷基吡啶 , 合成 , 表征

介孔 TiO2的合成及Ru/m-TiO2的催化活性研究

张雪红 , 罗来涛 , 段战辉

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2005.03.009

以氯化十六烷基吡啶(C16PyCl)为模板剂,在不同条件下合成了一系列介孔TiO2(m-TiO2),分别用红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)和BET比表面测定等技术对介孔TiO2的结构、晶相和比表面积进行了表征,探讨了模板剂、溶剂、溶液pH、老化温度和C16PyCl与TTIP摩尔比的影响.结果表明:在本实验条件下,最佳合成条件是C16PyCl为模板剂,溶剂为C2H5OH,pH为7~8,老化温度20℃,C16PyCl与TTIP摩尔比为2.负载活性组分Ru后,Ru颗粒与介孔载体发生相互作用,尽管可能会部分堵塞孔道,但对于甲醇分解为CO和H2的催化活性依然很高,载体的制备条件对甲醇分解活性有一定的影响.

关键词: 介孔二氧化钛 , 甲醇分解 , , 催化剂载体 , 氯化十六烷基吡啶

介孔二氧化锆的水热合成和表征

范现芬 , 张雪红 , 宋秀芹

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90709

以表面活性剂十二烷基磺酸钠为辅助模板剂,合成了具有较高稳定性的介孔二氧化锆. 采用TG、XRD、FT-IR以及N2吸附-脱附等测试技术对产物进行了表征. 研究结果表明,以阴离子型表面活性剂为模板合成的二氧化锆前驱体具有层状介孔结构,经过NaOH溶液处理后再经500 ℃煅烧仍能保持其介孔结构,显示了良好的热稳定性. 在表面活性剂脱除后得到双孔分布的孔结构,其孔壁为四方晶相结构. NaOH对其结构的形成起到了关键作用.

关键词: 介孔二氧化锆 , 阴离子表面活性剂 , 水热法

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