胡青
,
孙健
,
冯睿
,
张甦
,
于泓
,
张静娴
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.03007
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法.采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.西布曲明等29种化合物在0.5~10 μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg.本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
非法添加
,
减肥类化合物
,
食品
肖勇
,
袁定胜
,
刘应亮
,
张静娴
,
米远祝
,
程立强
,
孙广辉
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.02.007
以纳米镧镍氧化物前驱体和甲苯为反应物,氢化钙为还原剂,在不锈钢反应釜中于600℃溶剂热条件下成功地合成了棒状LaNiC2.运用XRD,TEM和SEM等对样品的结构和微观形貌进行了分析,并对样品进行了磁性测试.实验结果表明,此方法合成的LaNiC2材料呈棒状、具有铁磁性,同时该法具有简便易行、反应条件温和以及能耗低等优点.
关键词:
前驱体
,
棒状
,
LaNiC2
,
溶剂热
阳福
,
容建华
,
刘应亮
,
袁定胜
,
张静娴
功能材料
利用介孔二氧化硅为载体,将罗丹明B(RhB)分子嵌入其中,获得了纳米复合材料.测量了光致发光谱,观察到纳米孔中小分子的光致发光蓝移现象,与不同浓度RhB无水乙醇溶液的光致发光相比,纳米孔中的RhB的发光接近单分子发光行为,这种现象与纳米孔对有机分子的聚集程度的限制有关.同时观察到纳米复合物的荧光强度远远强于液相染料,初步推断为二氧化硅基质对染料分子产生了能量传递.
关键词:
介孔二氧化硅
,
光致发光(PL)
,
蓝移
,
罗丹明B
,
能量传递
阳福
,
袁定胜
,
刘应亮
,
容建华
,
张静娴
,
黄浪欢
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.03.009
为了获得大面积有序孔排列以及不同孔径的氧化铝膜,采用二次阳极氧化法可制备大面积有序铝阳极氧化多孔(AAO)膜,着重研究氧化电压、氧化时间、电解液浓度以及扩孔时间对AAO膜孔径大小、膜层厚度和形貌结构的影响,用X射线粉末衍射(XRD)仪进行物相分析,利用扫描电子显微镜(SEM)表征多孔膜的形貌.结果表明,在700 ℃以下条件下AAO膜以无定形态存在,经800 ℃退火后无定形氧化铝转化为γ-Al2O3,多孔膜随电压和电解液浓度增加而增大,经H3PO4溶液扩孔后可获得较大孔径模板,扩孔时间与孔径变化呈近似线性关系.为满足应用需求的AAO膜的制备提供了依据.
关键词:
阳极氧化
,
纳米
,
多孔膜
,
退火
,
扩孔
张静娴
,
阳运华
,
郑明涛
,
刘应亮
功能材料
以氟硼酸盐和氨基钠为反应原料,氨基钠或金属钠为生长介质,在600℃下恒温反应24h,成功制备出了三角形和六边形片状氮化硼微晶。XRD、FT-IR和XPS分析表明,产物为六方氮化硼,无其它物相存在。FESEM和TEM分析发现在氨基钠熔体中产物为三角形片晶,而在氨基钠和钠混合熔体中得到的是六边形的氮化硼片晶。三角形片晶边长约400～500nm,厚度约为100nm;六边形片晶的边长在300～500nm范围内,厚度约100～150nm。研究结果表明,NaNH2不仅能作为氮源,同时也是氮化硼晶体生长的介质。
关键词:
六方氮化硼
,
片状微晶
,
制备
,
表征
张俊文
,
刘应亮
,
张静娴
,
袁定胜
,
容建华
,
黄浪欢
稀有金属材料与工程
利用高温固相法合成了一种长余辉发光材料Gd2O2S:Ti,利用XRD测试了其结构并测试了其在紫外光激发下的发光特性;停止照射,有橙色的余辉,时间接近2 h.分析该磷光体的发光和余辉产生细节,认为空穴和电子的复合导致Ti3+的2E→2T2的跃迁是产生发光和余辉的原因;并根据缺陷和空位对Gd2O2S:Ti的余辉机理进行探讨,提出了余辉机理模型.
关键词:
Gd2O2S:Ti
,
长余辉
,
热释光谱
孙中新
,
刘应亮
,
袁定胜
,
张静娴
,
容建华
,
黄浪欢
功能材料
磷石英结构的碱土铝酸盐MAl2O4∶Eu2+,Re(M=Mg,Ca,Sr,Ba;Re=Y,La,Sr,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy等)是典型的长余辉发光材料,已广泛用于人们的日常生活中.但这类材料在水溶液中极易水解,抗湿性差,严重制约了其应用,为此我们利用sol-gel法在CaAl2O4∶Eu2+,Nd3+的颗粒表面包覆了一层均匀的SiO2膜并证实了膜的存在,且对CaAl2O4∶Eu2+,Nd3+包膜前后的发光性能及耐水性进行了详细的研究.结果表明包膜对发光材料的发光性能没有太大的影响,却大大提高了其耐水性.
关键词:
发光材料
,
耐水性
,
包覆
孙国祥
,
张静娴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.013
建立了龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)三波长融合高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量.采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,确立了63个共有指纹峰,以宏定性相似度为参量对12个厂家的12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP的质量.结果鉴别出9批质量完全合格,1批含量明显偏高,2批化学成分数量和分布比例不合格.基于多波长融合技术的系统指纹定量法是评价中药真实质量的可靠方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
系统指纹定量法
,
三波长融合指纹图谱
,
宏定性相似度
,
宏定量相似度
,
龙胆泻肝丸
