邵斌
,
彭增起
,
杨洪生
,
吴光红
,
姚瑶
,
万可慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00755
建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物(HAAs)(包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚、1-甲基-9H-毗啶并[4,3-b]吲哚)含量的分析方法.经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯进行提取,提取液经丙基磺酸(PRS)和C18固相萃取小柱净化,采用TSK-gel ODS-80TM色谱柱,以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.4)为流动相进行梯度洗脱分离,紫外-荧光检测器串联方式对目标化合物进行检测.通过波长扫描,确定紫外检测波长为263 nm,荧光激发波长/发射波长随时间切换程序为:0～21 min,300 nm/440 nm; 21 ～23.8 min,315 nm/410 nm; 23.8 ～35 min,265 nm/410 nm.在上述条件下,9种HAAs在35 min内实现基线分离.3个加标水平的平均回收率为60.47％ ～90.55％(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.49％ ～9.74％(n=6),检出限(以信噪比为3计)为0.1～3.6 μg/kg.该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定传统禽肉制品中多种杂环胺类化合物的有效方法.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
杂环胺
,
禽肉制品
万可慧
,
彭增起
,
邵斌
,
姚瑶
,
石金明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11039
建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法.样品经二氯甲烷(含5％甲苯)萃取,丙基磺酸( PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.5)作为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量.结果表明,10种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r ＞0.999,检出限为0.02 ～ 2.46 ng/g.杂环胺的加标回收率为61.69％～101.81％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～7.81％.8种市售牛肉干制品中均检测出1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Harman)和9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Norharman),可测杂环胺总量为16.65～60.38 ng/g.该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
杂环胺
,
牛肉干制品
