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苯酚-三聚氰胺-甲醛气凝胶的制备与表征研究

易东 , 刘秘 , 周贵方 , 徐振洋 , 彭宇 , 石贤盼 , 朱家艺 , 毕于铁

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.04.025

通过溶胶-凝胶工艺及超临界干燥过程制备了苯酚-三聚氰胺-甲醛(PMF)气凝胶,考察了不同反应物配比对凝胶时间和气凝胶密度的影响,所制备的PMF气凝胶在85℃时凝胶时间在2～6 h之间,密度可低至38 mg/cm3,与传统的三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶体系相比,凝胶时间和密度都大大降低.采用场发射扫描电镜、N2吸脱附、红外和热重对气凝胶的结构进行了表征,结果表明,PMF气凝胶具有典型的三维网络骨架结构,其骨架是由大量纳米级的颗粒组成的;气凝胶的比表面积可达383.03 m2/g,其孔径分布主要集中在19 nm左右,是典型的介孔材料.热重分析表明,PMF气凝胶在380℃以下具有较好的热稳定性.

关键词: 苯酚-三聚氰胺-甲醛(PMF)气凝胶 , 三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶 , 凝胶时间 , 溶胶-凝胶 , 超临界干燥

片状钽粉径厚比测试方法研究

周华堂 , 罗海辉 , 彭宇 , 谢晨辉 , 彭鑫

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2015.04.009

本文通过构造片状钽粉模型,建立了片状型粉末的数学模型和测试模型,并确定了片状钽粉长度、厚度及径厚比测试方法.测量前,片状钽粉先经分散处理,然后金相镶嵌并切片磨削.利用光学显微镜从水平截面测量长度的平均值,从垂直截面测量厚度的平均值,计算得出片状钽粉的径厚比,并对所得测试数据进行数理统计并进行修正,得出片状钽粉的最终径厚比.研究表明:该测试方法可以方便测试片状钽粉的平均长度、厚度及径厚比.当测量颗粒数达到200个以上时,测试数据趋于稳定,具有良好的重现性和较小的误差.

关键词: 片状钽粉 , 测量模型 , 数理修正 , 径厚比

喷气燃料腐蚀与防治研究现状

胡泽祥 , 彭宇 , 杨官汉 , 王立光

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2003.01.005

对喷气燃料腐蚀变质问题的系列研究进行了综述.分析发现,硫化物银片腐蚀及机理研究是重点,但尚不能解释颜色成因问题;再生处理局限于吸附方法,缺乏选择性;未建立起喷气燃料腐蚀变质预测预报机制.

关键词: 喷气燃料 , 腐蚀 , 预防 , 硫化物 , 微生物

涂层电极在黄金电解中的应用

彭宇 , 王化军 , 陈希龙 , 孙蕾

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.10.011

文中介绍了开发研制的一种新型耐腐蚀涂层电极.利用电化学方法对涂层电极的耐腐蚀性、阳极电位、过电位等进行了测试,其显示出优异的性能和超长的寿命.在老柞山金矿的活性炭解吸电解系统中使用涂层电极后,改善了解吸电解系统的工作状态,避免了金属在系统内的沉积和设备腐蚀,提高了电压和电流效率.

关键词: 电解 , 电极 , 腐蚀 , 电流效率

X 射线荧光光谱法测定碳化钨粉中铁

颜晓华 , 彭宇 , 苏明 , 梁仲添

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009697

碳化钨是一种由钨和碳组成的深灰色化合物粉末，常应用于生产各类硬质合金。为了消除颗粒效应，实验采用熔融方法制样，因碳化钨不能直接熔融，故先将碳化钨氧化成三氧化钨，按稀释比1∶10加入混合熔剂[m（Li2B4O7）∶ m（LiBO2）＝67∶33]，加0.25 mL 500 g／L溴化锂溶液为脱膜剂，高频熔样机1050℃熔融14 min ，制备三氧化钨的熔融玻璃片。建立了X射线荧光光谱仪（XRF）测定碳化钨粉中铁含量的分析方法。在无合适含铁的碳化钨及三氧化钨标样的情况下，采用在三氧化钨基体中加入铁标准溶液（硝酸介质）的方式配制标样，采用变动的理论α影响系数法校正基体效应，校准曲线在铁质量分数0.01％～0.30％范围内相关系数为0.999。对三氧化钨标准样品进行分析，测定值与认定值一致；对碳化钨实际样品进行分析，铁的测定结果同国家标准的分光光度法一致，相对标准偏差（RSD ，n＝7）小于4.0％。

关键词: 碳化钨 , X射线荧光光谱 , 铁 , 三氧化钨

直流电弧直读光谱法测定钼粉其及化合物中铁、硅等17种杂质元素

李林元 , 彭宇 , 颜晓华 , 张蕾

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2016.04.007

利用原子发射光谱原理,运用载体分馏效应,在载体存在的条件下利用基体与杂质元素的蒸发特性,电极中实现杂质元素与基体分馏,用直流电弧阳极激发,仪器在激发过程同时进行信号采集和背景校正,完成所有光谱数据的采集.通过大量的试验,选择碳粉、碳酸钠、氧化镓、氟化钠、氧化锗、氧化锌按一定比例混合做载体,采用12A作为工作电流,根据时序分析、扫描峰等确定各元素积分时间、50 s总曝光时间、分析线波长,建立了直流电弧直读光谱仪同时测定钼粉及其化合物中铁、硅等17种杂质元素的分析方法,分析范围为0.5～350μg/g,加标回收率94％～107％,RSD小于17％,满足光谱分析要求.方法快速简便,适用于生产分析.

关键词: 原子发射光谱 , 直流电弧 , 直读光谱仪 , 同时测定 , 纯钼

原子吸收光谱法测定钨中铅量

易建波 , 张颖 , 彭宇

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2012.04.007

本文以钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵为分析对象,通过实验,提出了钨及其制品经过适当的溶剂处理后,在碱性条件下,以铁(Ⅲ)为共沉淀剂富集铅,用柠檬酸络合残余钨,以原子吸收光谱法测定钨中质量分数为0.000 3％～0.005 0％的铅量.文章分别对铅分离富集条件、主体元素及共存元素干扰情况、工作曲线的线性关系进行了研究,确定了最佳分析条件.采用优化后的测定条件,用原子吸收光谱法进行钨中铅量的测定,主体元素及其共存元素对测定均无干扰；加标回收率在90.33％～110.00％之间；测定编号为YSS001-96-3和YSS001-96-5三氧化钨标准样品,铅标准值分别为0.000 62％和0.004 1％,实际测得值分别为0.000 63％和0.004 2％；上述三氧化钨标样,通过21次独立测定,其相对标准偏差分别为4.17％和5.18％.方法简便,实用性强.

关键词: 钨 , 共沉淀 , 原子吸收光谱法 , 相对标准偏差

WC/Co合金的盐雾腐蚀行为

张颖 , 肖惠明 , 彭宇

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2015.05.007

研究了WC/Co合金在5％中性盐雾试验中的腐蚀行为,通过SEM、EDS和电化学工作站等手段对腐蚀后表面形貌、化学元素面扫描、电化学性能进行了分析,探讨了WC/Co合金的盐雾腐蚀机理.结果表明,经过192 h的交替中性盐雾试验后,WC/Co合金的表面微观形貌变化不显著,在表面局部区域存在Co和O元素的富集,这是WC/Co合金的钻出现轻微氧化,并由盐雾雾滴聚拢富集的结果.对A和B两个WC/Co合金试样进行了电化学分析,试样B具有更高的自腐蚀电位,其中添加的镍和铬元素改善了WC/Co合金的耐腐蚀性.

关键词: WC/Co , 合金 , 盐雾腐蚀

粘结相Co的切变机制及微观结构的研究

谢晨辉 , 周华堂 , 彭宇

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2013.10.002

本文以工业纯钴粉、钴基合金、硬质合金作为研究对象,分别运用X射线衍射、金相、扫面电镜能谱、EBSD等分析技术,并结合晶体学的相关知识研究了钴的基本特性、微观结构及其切变机制.通过研磨工业纯钴粉,比较分析研磨前后X射线衍射分析结果,定性描述了钴粉的α-Co向ε-Co的转变过程;实验制备了不同固溶W含量的Co基合金,并对合金金相组织及相结构进行了分析;对淬火后的WC-10％Co硬质合金,研究了在不同回火温度、时间工艺参数条件下合金粘结相Co的微观组织结构变化规律及其主要影响因素;通过离子束抛光制样,运用背散射电子衍射(EBSD)技术研究了WC-20％Co硬质合金中的α-Co与ε-Co形貌特征及其分布状态.实验结果表明:α-Co结构的稳定性较差,α-Co向ε-Co的转变的相变驱动力仅几J/mol;固溶W含量对钴基合金中晶粒的孪晶组织有重要的影响,Co基合金中固溶的W含量越多其孪晶组织越少,且α-Co含量越多;硬质合金淬火后回火实验说明硬质合金粘结相Co的ε马氏体相变过程既可在较高温度、短时间内形成变温马氏体ε-Co,也可在较低温度、长时间下形成恒温马氏体ε-Co,合金内部组织内应力的释放会引起α-Co向ε-Co的转变;EBSD分析发现硬质合金中粘结相大部分是以α-Co结构存在,ε-Co呈条带状,厚度在2μm以下,长度在6μm左右,主要分布在粘结相与WC相的界面处或较厚钴层的中间部位.文中重点论述了硬质合金ε-Co马氏体的基本特征及其切变机制.

关键词: 粘结相 , 固溶度 , ε-马氏体 , 切变机制 , EBSD , 位错 , 层错 , 孪晶

X射线荧光测定复式碳化物中W、Ti、Ta、Fe方法研究

颜晓华 , 彭宇 , 苏明

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2015.04.008

复式碳化物是一种硬质合金行业和其他新材料行业广泛使用的原料,常用的复式碳化物由TiC、WC、TaC等固溶生成.本方法以m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33为熔剂制备复式碳化物的熔融玻璃片,采用Bruker公司的S8 Tiger型顺序式X射线荧光光谱仪和Spectra plus基体效应校正等软件,在熔融条件、标样的设置、转换系数的计算、仪器条件等方面进行探讨,建立了X射线荧光光谱仪测定复式碳化物中W、Ti、Ta、Fe的含量方法,方法分析测定范围(氧化物)W 25.55％～52.41％、Ti 8.89％～31.48％、Ta 15.03％～28.54％、Fe 0.032％～ 1.07％,结果表明,方法的精密度和准确度较好.

关键词: 复式碳化物固溶体 , 化学分析 , X射线荧光光谱 , W , Ti , Ta , Fe

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