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氯铪酸钾的制备及表征

柳旭 , 王鑫 , 彭家庆 , 王力军 , 陈松 , 吴延科 , 陈洋

稀有金属材料与工程

以氯化钾和四氯化铪为原料,通过气-固反应直接制备出了氯铪酸钾.首先考察了氯化钾与四氯化铪混合同一坩埚内加热及分别放入不同的坩埚加热两种加料方式对产物的影响,结果表明采取后一种加料方式反应较充分;之后分析原料配比、反应温度及时间对产物的影响,并对得到的产物进行XRD、EDS及SEM分析.XRD结果表明,产物为氯铪酸钾,由EDS分析可知,产物中钾原子与铪原子的摩尔比为2.11 (nK∶nHf=2.11),与纯氯铪酸钾中钾与铪的摩尔比2∶1接近,说明产物中大部分为氯铪酸钾.制备氯铪酸钾较理想的反应条件为:采用分开放料的加料方式,氯化钾与四氯化铪的质量比为1∶2,反应温度为450℃,反应时间为3h.

关键词: 氯铪酸钾 , 制备 , 表征

锆铪及其合金单晶制备研究现状与进展

彭家庆 , 尹延西 , 王鑫 , 李京社 , 王力军

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.06.014

锆铪及其合金单晶在实际应用和理论研究中具有重要作用.主要综述了锆铪及其合金单晶的研究现状,介绍了固相生长单晶的最新进展.由于锆铪存在固态相变,区域熔炼生长锆铪金属单晶变得困难,单晶质量不高,而固相生长单晶具有污染少、质量好、适合生长特殊形状及合金单晶等优势,成为生长锆铪及其合金单晶的常用方法.常见的固相生长单晶的方法主要包括应变退火法、循环加热相变法和定向退火法.应变退火法所需设备简单、操作容易,单晶质量完好;循环加热相变法不需要施加额外塑性变形,特别适合生长一些特殊复杂形状的单晶;定向退火法可以实现对晶体取向的控制.然而固相生长单晶也存在单晶尺寸小、生长时间长、生长过程难以控制等缺点,对此,人们改进了生长工艺,提出了电子束等温退火和动态异常晶粒生长等新方法,并研究了单晶生长的机制,为高效快速生长大尺寸高质量的锆铪及其合金单晶提供了借鉴.

关键词: , , 单晶生长

镍铁合金中杂质元素铜的去除

罗林根 , 王建军 , 王磊 , 彭家庆 , 林银河 , 李正邦

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20140724

镍铁合金是生产不锈钢的重要原料,其中的杂质元素必须严格控制,杂质元素铜质量分数过高会引起加工热脆性,通过加入脱铜剂FeS对镍铁合金中杂质元素铜的去除进行了系统研究.研究结果表明,脱铜率随着FeS加入量的增加而增大;镍铁合金中碳质量分数在增大至1%的过程中,脱铜率随着碳质量分数增加不断增大;镍铁合金初始铜质量分数越高,脱铜效果越好;在试验温度高于1 500℃的高温条件下,温度的升高对脱铜效果有影响但效果不显著.

关键词: 镍铁合金 , FeS , 碳质量分数 , 脱铜

有机硅溶胶各组分含量对ZrH1.8表面涂层性能的影响

吴明 , 陈洋 , 彭家庆 , 闫国庆 , 孙玉璞 , 王力军

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15092404

以硅酸乙酯(TEOS)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、异丙醇(IPA)和去离子水(H2O)为主要原料制备有机硅溶胶,并采用溶胶-凝胶技术在氢化锆(ZrH1.8)表面制备了溶胶涂层.热失重-差热分析(DSC-TGA)显示,经180℃干燥或600℃烧结处理,涂层物质分别处于阶段稳定状态.通过单因素实验,考察溶胶各组分含量对溶胶粘度的影响,结合单次浸渍提拉涂层样品经180℃干燥和600℃烧结处理后增重率(WGR)及形貌变化,筛选出氢化锆表面制备涂层溶胶各组分最佳摩尔配比为nTEOS∶nA171∶nIPA∶nH20=1∶1∶5∶nH20(nH20=4.0~ 8.0),在此条件下所制备的溶胶,粘度范围为4.2 ~4.8 mPa·S,180℃干燥涂层样品增重率范围为0.10%~0.12%,涂层表面均匀无裂纹,涂层厚度约为0.8~1.0μm;600℃烧结涂层样品增重率范围为0.16%~0.18%,涂层表面存在微裂纹,但无明显崩落,烧结过程伴随涂层致密化,涂层厚度约为0.6 μm.

关键词: 溶胶-凝胶 , 有机硅溶胶 , 涂层 , 氢化锆 , 形貌

氧化铪废料碱分解工艺研究

孙玉璞 , 张建东 , 吴明 , 闫国庆 , 彭家庆 , 王力军

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15121101

以氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂为分解剂对氧化铪靶材废料进行了碱分解的对比实验.结果表明:反应温度在500 ~800℃范围内,分解剂与氧化铪摩尔比3∶1,反应时间2h,氧化铪粒度38 ~ 45μm时,选择KOH为碱分解剂,氧化铪的分解率明显高于选用其他两种分解剂的分解率,因此选择氢氧化钾为分解剂进行氧化铪靶材废料的碱分解实验.实验研究了反应温度、配比、原料粒度和反应时间等因素对氧化铪分解率的影响.结果表明:提高反应温度、物料配比、反应时间和减小原料粒径均能提高氧化铪的分解率,在温度为800℃,氢氧化钾与氧化铪的摩尔比2.7∶1.0,原料粒度45~53 μm,反应时间2h的实验条件下,氧化铪的分解率可达到96%以上.研究配比对产物影响表明:当KOH/HfO2摩尔比为3∶1,高于理论值(2∶1)时,发生反应:HfO2+2KOH=K2HfO3;KOH/HfO2摩尔比为1∶1时,在反应的初始阶段,氢氧化钾与氧化铪反应生成K2HfO3,K2HfO3包裹在颗粒表面与氧化铪继续发生反应:K2HfO3+ HfO2=K2Hf2O5,生成K2Hf2O5.

关键词: 氧化铪废料 , 氢氧化钾 , 碱分解 , 分解率

碳酰胺与氢化锆高温下原位反应层的AES/XPS分析

闫国庆 , 陈洋 , 吴明 , 彭家庆 , 王力军

稀有金属材料与工程

采用碳酰胺高温分解产生含C、O、N源与氢化锆原位反应制备阻氢渗透层,借助俄歇电子能谱(AES)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对阻氢渗透层元素成分及深度、键态进行分析.AES结果表明:氢化锆表面原位反应层由C、N、O、Zr元素组成,随溅射时间增加,O、Zr元素含量增加,C、N元素含量降低.原位反应层厚度约3.4μm,其中含N、C层深度约150 nm.氢化锆表面阻氢渗透层XPS分析表明,表面层存在ZrO2,同时有Zr-OH、Zr-N、C-H、N-H键.氢在扩散过程中被C、O、N捕获表明含C、O、N的氢化锆表面原位反应层对氢的渗透有一定的阻碍作用.

关键词: 氢化锆 , 阻氢渗透层 , 碳酰胺 , XPS , AES

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