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金属富勒烯包合物衍生物的合成进展

俞海军 , 彭汝芳 , 金波 , 王金刚 , 朱根华 , 杨文宁 , 王凯 , 袁帮群 , 楚士晋

材料导报

综述了近年来对合成金属富勒烯包合物衍生物的研究进展.Diels-Alder、1,3-偶极、硅烷化、羟基化、Bingel-Hirsch等是合成金属富勒烯包合物衍生物的主要方法,而碳笼内包合的簇的种类不同程度上影响着化学反应过程和金属富勒烯包合物衍生物的性能,这些金属富勒烯包合物衍生物所具有的新性能,在医药、材料和电子器件具有广阔的应用前景,同时展望了今后的工作.

关键词: 金属富勒烯包合物 , 合成 , 性能

富勒烯乙二胺铅盐的制备及研究

李丽 , 彭汝芳 , 金波 , 赵凤起 , 徐司雨 , 范利生 , 刘强强 , 楚士晋

功能材料

以富勒烯和乙二胺为原料合成富勒烯乙二胺,富勒烯乙二胺再与硝酸铅反应得到富勒烯乙二胺铅盐.通过单因素方法探讨了反应物物料比、反应温度以及反应时间对富勒烯乙二胺铅盐中铅含量的影响,获得最佳工艺条件为:富勒烯乙二胺和硝酸铅的摩尔比为1∶15,反应时间为2.0h,反应温度为35℃,所得富勒烯乙二胺铅盐中铅含量为49.4%.同时采用FT-IR、1H NMR、XPS及AAS等测试手段对产物结构进行了表征.采用差热和热重分析法对富勒烯乙二胺铅盐的热稳定性进行了研究,结果表明,在空气气氛下,分解峰值温度为310℃,表明产物热稳定性良好.

关键词: 富勒烯乙二胺衍生物 , 富勒烯乙二胺铅盐 , 结构表征 , 热稳定性

N-甲基-2-(3,4-二羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成

马冬梅 , 彭汝芳 , 蔡艳华 , 朱根华 , 王金刚 , 俞海军 , 楚士晋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.005

在N2气保护下,由1,3-偶极环加成反应合成了含2个羟基的C60吡咯烷衍生物:N-甲基-2-(3,4-二羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷. 用UV-Vis、FT-IR、1H NMR、MS等测试技术表征了产物的结构,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响. 最佳反应条件为:n(C60)∶ n(N-甲基甘氨酸)∶ n(3,4-二羟基苯甲醛)=1∶ 2∶ 5,温度为95 ℃,反应时间为28 h,产率可达66%(以消耗的C60计).

关键词: C60衍生物 , 二羟基苯甲醛 , 合成 , 表征

液-液界面生长法制备C_(60)晶体

王凯 , 彭汝芳 , 杨文宁 , 俞海军 , 楚士晋

材料导报

常温常压下利用液-液界面生长法制备了不同形貌的C_(60)晶体,并对其生长机理进行了初步探讨.采用扫描电镜和X射线衍射分别对晶体形貌和结构进行了表征,结果表明,在CS_(2~-)异丙醇两相界面上可以生长形貌均匀的棒状晶体,且获得的晶体结构为简单六方.

关键词: 富勒烯 , 晶体生长 , 液-液界面

GdNi2合金选择性合成Gd金属包合物和单壁碳纳米管

俞海军 , 彭汝芳 , 王金刚 , 朱根华 , 金波 , 楚士晋

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.082

以GdNi2合金为金属源,采用电弧放电法,控制不同的He压选择性地合成了Gd金属富勒烯包合物和单壁碳纳米管.当He压为16kPa时,主要得到Gd金属富勒烯包合物,当He压为80kPa时,选择性获得单壁碳纳米管.

关键词: 富勒烯包合物 , 单壁碳纳米管 , GdNi2合金 , 电弧放电合成

燃烧法制备富勒烯研究进展

王金刚 , 彭汝芳 , 朱根华 , 俞海军 , 楚士晋

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.076

详细概述了燃烧法形成富勒烯的机理和碳氧比、燃烧炉内压力、稀释气体种类、火焰离燃烧喷嘴的距离、燃烧气体流速、火焰温度等对富勒烯产率的影响.

关键词: 富勒烯 , 燃烧法 , 机理

内嵌放射性金属同位素富勒烯的制备及生物学研究

谭碧生 , 龙新平 , 彭汝芳 , 李鸿波 , 金波 , 楚士晋

材料导报

综述了内嵌放射性金属同住素富勒烯的制备及医用研究现状.内嵌金属富勒烯的制备目前主要采用电弧放电法,但产率还较低;而放射性内嵌金属富勒烯的合成,主要是利用镧系区域的钬、钐和镥等具有合适的中子捕获截面及适当的半衰期的元素首先由电弧法制备,然后在中子的辐照下形成.因中子辐照会破坏碳笼,故放射性内嵌金属富勒烯的产率更低.动物实验是利用BALB/c小鼠和Fischer大鼠进行活体代谢实验,结果表明,放射性钬内嵌金属富勒烯主要分布于骨骼和肝脏,毒性低而靶向性高.放射性内嵌金属富勒烯有望成为新型放射性药物或示踪剂.

关键词: 放射性内嵌金属富勒烯 , 放射性药物 , 放射性示踪剂 , 中子辐照

超级电容器碳电极材料制备工艺优化与性能

李晶 , 赖延清 , 赵晓东 , 彭汝芳 , 刘业翔

材料导报

以碳化后的中间相沥青为前驱体、KOH为活化剂制备了超级电容器用活性炭电极材料,考察了KOH活化温度和碱碳比对所制备的超级电容器用活性炭电极材料的孔隙结构和电化学行为的影响,分析了不同工艺条件下所制备的活性炭电极材料的孔结构和电化学性能的影响因素.结果表明,于800℃活化温度和4∶1碱碳比条件下制备的活性炭电极在1moI/L(C2H5)4NBF4/PC时的最大比电容量可达103.2F/g,活性炭孔结构和比电容量的变化依赖于具体的处理工艺,中孔的含量对活性炭电极的比电容量会产生重要影响.

关键词: 超级电容器 , 活性炭 , KOH活化工艺 , 孔结构 , 比电容量

聚乙烯醇缩间硝基苯甲醛的合成与热稳定性

金波 , 董海山 , 彭汝芳 , 沈娟 , 楚士晋

高分子材料科学与工程

以聚乙烯醇和间硝基苯甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了聚乙烯醇缩间硝基苯甲醛(PVMNB),探讨了反应物物料比、反应温度、反应时间对PVMNB缩醛度的影响,获得适宜的工艺条件为:PVA(-OH)和间硝基苯甲醛的物质的量比为2:1,反应温度100℃,反应时间9 h,此时PVMNB为86%.通过衰减全反射-傅里叶红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱等测试手段对PVMNB结构进行了表征,利用差示扫描量热仪(DSC)测定了PVMNB的玻璃化转变温度(Tg),采用差热分析(DTA)和热重分析(TGA)对PVMNB的热稳定性进行了研究.DSC结果表明,PVMNB的玻璃化转变温度为131℃,DTA和TGA结果表明,PVMNB热稳定性良好,在空气中250℃未见分解.

关键词: 聚乙烯醇 , 聚乙烯醇缩间硝基苯甲醛 , 结构表征 , 热稳定性

聚乙烯醇缩苯甲醛的合成与热稳定性研究

金波 , 彭汝芳 , 沈娟 , 谭碧生 , 楚士晋 , 董海山

功能材料

以聚乙烯醇(PVA)和苯甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂,对甲基苯磺酸为催化剂,采用均相工艺合成得到聚乙烯醇缩苯甲醛(PVB)。通过衰减全反射-傅里叶红外光谱(ATR-FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)等测试手段对聚乙烯醇缩苯甲醛结构进行了表征。利用差式扫描量热仪(DSC)测定了聚乙烯醇缩苯甲醛的玻璃化温度(Tg)。采用差热分析(DTA)和热重分析(TGA)对聚乙烯醇缩苯甲醛热稳定性进行了研究。DSC结果表明聚乙烯醇缩苯甲醛的玻璃化温度为106.0℃。DTA和TGA结果表明聚乙烯醇缩苯甲醛热稳定性良好,在空气中150℃仍未见分解。

关键词: 聚乙烯醇 , 聚乙烯醇苯甲醛 , 合成 , 结构表征 , 热稳定性

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