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高质量N型SiC单晶生长及其器件应用

杨祥龙 , 杨昆 , 陈秀芳 , 彭燕 , 胡小波 , 徐现刚 , 李赟 , 赵志飞

人工晶体学报

采用物理气相传输法在(0001)面偏向<11-20>方向4°的籽晶上生长了掺氮低电阻率碳化硅(SiC)单晶.结合碳化硅邻位面生长机制,通过优化温场设计,在近平温场下生长出了晶型稳定、微管密度低、高结晶质量的低电阻率4H-SiC单晶.在加工的“epi-ready”SiC衬底上进行了同质外延,获得了光滑的外延层表面.利用该外延材料研制了600V/10 A SiC肖特基二极管,器件的直流性能与进口衬底结果相当,反向漏电成品率高达67%.另外研制了600 V/50 A SiC肖特基二极管,器件的直流性能也达到了进口衬底水平.

关键词: 碳化硅 , 物理气相传输 , 外延 , 肖特基二极管

硅粉形貌对人工合成高纯碳化硅粉料的影响

宁丽娜 , 胡小波 , 王英民 , 王翎 , 李娟 , 彭燕 , 高玉强 , 徐现刚

功能材料

合成了适于半绝缘碳化硅单晶生长的高纯度SiC粉料.实验发现,不同的硅粉形状、粒度以及合成温度、时间都对合成产物的形貌、组成和产率有影响.合成产物的形貌通过扫描电子显微镜(SEM)观察,结构通过粉末衍射法(XRD)测定.结果表明,合成产率与Si粉的表面积有十分重要的关系,表面积越大,合成产率越高.合成温度和时间则决定了合成产物中岐睸iC和猹睸iC的比例.辉光放电质谱(GDMS)测量了合成产物的杂质含量,表明合成产物符合半绝缘SiC单晶的生长要求.

关键词: 高纯 , 合成 , 碳化硅粉

4H-SiC晶体表面形貌和多型结构变化研究

彭燕 , 宁丽娜 , 高玉强 , 徐化勇 , 宋生 , 蒋锴 , 胡小波 , 徐现刚

人工晶体学报

利用光学显微镜、显微拉曼光谱仪研究了4H-SiC晶体表面形貌和多型分布.显微镜观察结果显示4H-SiC小面生长螺蜷线呈圆形,沿<11(2-)0>方向容易出现裂缝.裂缝两侧有不同的生长形貌.拉曼光谱结果显示缺陷两侧为不同的晶型,裂缝实际为晶型转化的标志.纵切片观察发现,在4H-SiC和15R-SiC多型交界处产生平行于<11(2-)0>方向裂缝;15R-SiC多型一旦出现,其径向生长方向平行于<11(2-)0>方向,轴向生长方向平行于<000(1-)>方向.

关键词: 4H-SiC , 裂缝缺陷 , 晶型转变

物理气相传输法制备SiC单晶中碳包裹物研究

杨昆 , 杨祥龙 , 崔潆心 , 彭燕 , 陈秀芳 , 胡小波 , 徐现刚

人工晶体学报

使用物理气相传输方法(PVT)生长出3英寸4H-SiC单晶.在生长过程中通过在粉料表面放置分布有多个贯穿孔的石墨片,在粉料表面有意引入具有一定分布规律的碳颗粒.在生长后的单晶中能够观察到与石墨片贯穿孔分布相似的包裹物分布.通过对实验结果分析,提出了碳包裹物的形成机制,作者认为生长过程中生长腔内产生的碳颗粒是单晶中碳包裹物的重要来源.并根据该分析进一步提出了减少PVT方法制备SiC单晶中碳包裹物的方法.

关键词: 物理气相传输 , 4H-SiC , 碳包裹物 , 质量输运 , 形成机制

以(10(1)5)面为籽晶的6H-SiC单晶生长与缺陷研究

高玉强 , 彭燕 , 李娟 , 陈秀芳 , 胡小波 , 徐现刚 , 蒋民华

人工晶体学报

本文以升华法实现了以(10(1)5)面为籽晶的6H-SiC单晶扩径生长,获得最大直径达33 mm的6H-SiC单晶.采用光学显微镜观察晶体纵切片,发现源于包裹体的沿生长方向延伸的微管发生转弯现象,转向后在(0001)面内延伸,同时籽晶内沿c轴延伸的微管也终止于生长界面.通过光学显微镜观察单晶生长表面形貌,发现(101n)面生长,随着n的增大层错密度逐渐减小,这与横切片的腐蚀结果相对应;随着微管的终止和层错的减少得到了无微管的高质量单晶区.

关键词: 升华法 , SiC单晶 , 微管 , 层错

Ti掺杂6H-SiC电学性质研究

杨昆 , 杨祥龙 , 陈秀芳 , 崔潆心 , 彭燕 , 胡小波 , 徐现刚

人工晶体学报

使用物理气相传输方法(PVT)制备了2英寸Ti掺杂与非故意掺杂6H-SiC衬底,并对衬底进行热处理.使用拉曼光谱仪、低温光致发光谱(LTPL)和非接触电阻率测试对衬底晶型、掺杂元素和电阻率进行了表征.结果表明,Ti元素有效掺入6H-SiC中,Ti掺杂对PVT方法生长的6H-SiC衬底晶型稳定性无影响,Ti掺杂衬底与非故意掺杂衬底均为6H-SiC,热处理后Ti掺杂衬底电阻率达到1010~1011Ω·cm.初步认为Ti掺杂衬底热处理过程中产生的大浓度碳空位Vc是引起Ti掺杂样品电阻率上升的主要原因.

关键词: 物理气相传输 , Ti掺杂 , 6H-SiC , 电阻率

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体

叶曦雯 , 彭燕 , 牛增元 , 高永刚 , 罗忻 , 邹立 , 周明辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04041

针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法.样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离.以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量.38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5~5 μg/kg.该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性.

关键词: 超高效液相色谱 , 线性离子阱/静电场轨道阱质谱 , 高分辨质谱 , 禁用偶氮染料 , 同分异构体 , 纺织品

6H-SiC成核表面形貌与缺陷产生的研究

王英民 , 宁丽娜 , 彭燕 , 徐化勇 , 胡小波 , 徐现刚

人工晶体学报

利用光学显微镜观察了6H-SiC晶体成核表面形貌,并使用高分辨X射线衍射法检测了不同区域的结晶质量.根据表面形貌的不同将成核表面分为三个区域:平台区、斜坡区、凹坑区.平台区的结晶质量最好,斜坡区和凹坑区由于缺陷(例如微管、小角晶界和多型夹杂等)的存在导致结晶质量变差.依据温场分布以及籽晶的固定分析了凹坑产生的可能原因.根据观察纵切片发现源于斜坡区以及凹坑区的缺陷随着晶体的生长继承到晶体内部导致后期生长的晶体质量变差.最后我们提出了通过优化成核温场分布以及改善籽晶固定方法来提高晶体成核质量的思路.

关键词: 6H-SiC , 成核 , 表面形貌 , 缺陷

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法测定纺织品中的游离态致癌芳香胺

叶曦雯 , 彭燕 , 牛增元 , 高永刚 , 罗忻 , 邹立

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12010

建立了超高效液相色谱?线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱( UPLC?LTQ/Orbitrap MS)同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后,用ZORBAX SB?C18色谱柱(150 mm×2?1 mm,5μm)分离,以0?1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子( ESI+)模式电离,以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。在0?5~500μg/L范围内,24种芳香胺的线性相关系数( R2)大于0?99,样品加标回收率为87?8%~105?6%,相对标准偏差为1?6%~3?4%。方法检出限为0?5~1μg/kg。应用本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品14个,在5个样品中检出游离态芳香胺4,4′?二氨基二苯甲烷,含量范围为0?21~25?6 mg/kg。

关键词: 超高效液相色谱 , 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 , 游离态致癌芳香胺 , 纺织品

高质量半绝缘Φ150mm 4H-SiC单晶生长研究

彭燕 , 陈秀芳 , 彭娟 , 胡小波 , 徐现刚

人工晶体学报

采用数值模拟研究PVT法Φ150 mm 4H-SiC单晶生长的功率、频率选择、坩埚位置及保温厚度等关键生长参数.研究表明Φ150 mm 4H-SiC单晶生长功率是2inch 4H-SiC生长功率的2倍,优化的加热频率在5 kHz以下,系统分析不同生长参数下生长腔内径向及轴向温度梯度的变化规律.在此基础上初步的进行了Φ150 mm 4H-SiC单晶的生长工作,获得了无裂纹、直径完整的高质量SiC衬底材料.拉曼光谱Mapping测量显示Φ150 mm SiC衬底全片无多型,均为4H-SiC晶型.X光摇摆曲线显示半宽小于30 arcsec.采用掺杂过渡金属V杂质,获得了电阻率超过5×109 Ω·cm的150mmSiC衬底.

关键词: Φ150 mm 4H-SiC , 数值模拟 , PVT法

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