徐中其
,
廣川健
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.020
采用超负荷电动供给(electrokinetic supercharging,EKS)预浓缩技术,在微芯片电泳(MCE)上对脱氧核糖核酸(DNA)片段进行浓缩和分离.EKS是集合样品电动进样(EKI)和过渡等速电泳(tITP)的一种在线浓缩方法.研究表明:采用该方法后,在40.5 mm长的单通道芯片上能够实现对低浓度样品的大量进样、浓缩和基线分离.在普通的紫外检测条件(检测波长为260 nm)下,对DNA片段的平均检出限(S/N=3)约为0.07 mg/L,仅为十字芯片上的微芯片电泳检出限的1/40.本文还对浓缩过程中的一些关键因素和定性分析进行了探讨.
关键词:
微芯片电泳
,
超负荷电动供给
,
电动进样
,
过渡等速电泳
,
DNA片段
李爱梅
,
黄茁
,
卢文平
,
徐中其
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03044
比较了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）技术对水体中4种四环素类抗生素（四环素、土霉素、金霉素及强力霉素）的分离效果。实验考察了水体的基质效应（ pH 值和水硬度）对分离的影响，优化了电泳条件，在压力进样模式（HDI）下，9.0 min 内4种抗生素可达到基线分离，与 HPLC 相比，CE 可以节省一半左右的分析时间。该方法具有良好的线性关系，检出限（LOD）在0.28~0.62 mg / L 之间，迁移时间和峰面积的相对标准偏差（ RSD）（n =6）分别为0.42％~0.56％及2.24％~2.95％；自来水和鱼塘水中加标回收率分别在96.3％~107.2％之间和87.1％~105.2％之间。此外，利用场放大电动进样（FASI）对目标物进行柱内预浓缩，检测灵敏度较 HDI 进样模式提高，LOD 降至17．8~35．5μg / L，迁移时间和峰面积的 RSD（ n =6）分别为0.85％~0.95％及1.69％~3.43％。CE具有样品前处理简单、分析速度快的特点，对环境水体中抗生素的检测具有明显的优势。
关键词:
毛细管电泳
,
场放大电动进样
,
四环素
,
环境水体
,
基质效应
徐中其
,
叶峰
,
王永乐
,
李爱梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03038
应用压力辅助电动进样（ pressure?assisted electrokinetic injection， PAEKI）技术开发了毛细管电泳（ CE）对阳离子手性药物西酞普兰（ citalopram， CIT）拆分的高灵敏度分析方法。在电动进样（ electrokinetic injection， EKI）过程中，由于CIT的两个对映异构体与手性选择试剂（ sulfated?β?cyclodextrin， S?β?CD）之间的动态平衡常数存在差异而导致了电动歧视效应。因此，在EKI过程前向毛细管中充满不含手性选择剂的背景电解质，从而抑制电动进样歧视。通过两个步骤优化PAEKI过程中的关键参数得到电渗流和反向压力之间的平衡条件。在最优的PAEKI条件下（＋10 kV，0?2 psi（约1?4 kPa）），两个对映异构体在205 nm紫外检测条件下的检出限（ LOD；S／N＝3）达到1?1和2?2 ng／mL。灵敏度较常规的压力进样平均提高了62倍，方法的检测灵敏度达到了ng／mL （ ppb），有望成为检测人体体液中CIT对映异构体的有效方法。
关键词:
压力辅助电动进样
,
毛细管电泳
,
西酞普兰
,
高灵敏度手性拆分
