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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素

张明 , 唐访良 , 陈峰 , 徐建芬 , 张丽娜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09003

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法.样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析.9种微囊藻毒素在0.1~50 μg/L或0.5~100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0~0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1~0.5 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为75.8% ~109%,相对标准偏差为0.49%~10.0%.结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快.应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 微囊藻毒素 , 地表水

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物

张明 , 唐访良 , 俞雅雲 , 陈峰 , 徐建芬 , 叶永根

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01042

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 全氟有机化合物 , 地表水

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