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硝基苯电化学还原合成对氨基苯酚过程中被污染离子膜的清洗再生

赵建宏 , 徐海升 , 杨许召 , 王留成 , 宋成盈 , 王福安

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.04.013

对电还原硝基苯(NB)合成对氨基苯酚(PAP)过程中受到污染的Nafion425型阳离子交换膜进行了清洗再生研究.筛选出的较佳清洗剂成分是:脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠(AES)、十二烷基磺酸钠(ABS)、脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠(R-3)、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)、烷基多糖苷(APG-10)、Tween-60及异丙醇,质量分数分别为:0.15,0.17,0.10,0.05,0.10,0.02及0.05,余量为水;其在线清洗适宜工艺条件为:清洗剂稀释倍数为300,清洗温度60℃,清洗液pH值10~11,清洗时间2~2.5 h.实验结果表明,清洗后的膜电阻降为4.8 Ω/cm2左右,与新膜基本相同,膜强度基本不变,扫描电镜(SEM)观察显示其表面形貌与新膜也几乎相同,用于电合成PAP的槽电压降为3.03V左右,与新膜相关数据十分接近.

关键词: 膜污染 , 膜清洗 , Nafion膜 , 对氨基苯酚 , 电合成 , 离子膜

N80油管钢在CO2/H2S水介质中的腐蚀研究

徐海升 , 李谦定 , 薛岗林 , 郝凡

材料保护

油田设施受产出水和CO2/H2S腐蚀严重.以长庆某天然气井产出水为腐蚀介质,采用失重法研究了不同腐蚀影响因素对N80钢的作用规律.结果表明,随着介质温度的升高,腐蚀速率先增加后降低,并在60℃时达到最大;Cl-的影响与温度具有基本相似的规律,在Cl-含量为30 g/L时腐蚀速率最大;随着pH值的增大,腐蚀速率持续减小,并在pH值为8.0左右时达到最低;随着CO:分压的增大,腐蚀速率呈单调增大趋势;随着H2S分压的增大,腐蚀速率先下降后又缓慢升高.

关键词: 腐蚀因素 , N80油管钢 , CO2/H2S , 腐蚀行为 , 油气田产出水

PbO2阳极在硫酸铬电解氧化制备重铬酸时的电极行为

王留成 , 徐海升 , 赵建宏 , 宋成盈 , 白汝江

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.05.017

采用XRD和SEM对2种电极的活性组分进行了表征,并测定了比表面积,发现PbO2/Ti电极比PbO2/Pb电极含有较多的β-PbO2和较大的比表面积. 用稳态极化曲线法测定了2种电极在H2SO4介质中Cr2(SO4)3电氧化的电化学参数. 考察了硫酸介质中PbO2/Pb和PbO2/Ti 2种电极作为阳极电解氧化硫酸铬制备重铬酸的平均电流效率和操作稳定性,800 h实验结果表明,PbO2/Ti阳极有较好的电催化活性和电化学稳定性,优于PbO2/Pb电极.

关键词: 二氧化铅电极 , 硫酸铬 , 电解

铜-镍合金电极表面组成及状态的变化对硝基苯电还原的影响

赵建宏 , 杨许召 , 徐海升 , 王留成 , 宋成盈 , 王福安

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.01.011

通过Monel合金电极上硝基苯(NB)直接电还原合成对氨基苯酚(PAP). 实验发现,反应初期PAP产率接近Cu-Hg电极;随反应进行,PAP产率缓慢降低,500 h以内可稳定在70%以上;随反应的继续进行,PAP产率下降较快,800 h时降为63.1%,接近Cu电极. 用XRD、SEM、EDS和电化学的测试和分析手段对电极进行了表征. 结果表明,使用800 h的Monel合金电极与初始相比,表面组成显著改变,电还原过程中,Monel合金电极表面Cu富集引起的表面组成及状态改变是导致电极电催化特性劣化的主要原因. 稳态极化曲线测定结果进一步从电化学角度证明了这种影响.

关键词: Monel合金电极 , 表面状态 , 硝基苯 , 对氨基苯酚 , 电还原

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