成勇
,
肖军
,
宁燕平
,
胡金荣
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.022
以HF挥发除去基体后,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)对金属硅中Fe,Al,Ti,Ca,Cu,As,Pb等23个可能共存的杂质元素同时定量测定,并用差减法计算出基体元素硅的含量,只需一次测定即能实现金属硅样品的全分析.试验了共存元素间的干扰影响情况,优选了元素分析谱线和仪器工作参数,运用同步背景校正法、K系数法来消除共存元素间干扰和试液雾化进样的物理化学因素影响.方法简便快捷、易于操作掌握,测定回收率、精密度、检出限均取得了满意结果.
关键词:
ICP-AES
,
金属硅
,
杂质元素
,
全分析
成勇
,
肖军
,
宁燕平
,
胡金荣
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.03.010
以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行钼铁中基体元素Mo和微量杂质元素Si,Sb,Sn,Cu的测定.试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,采用钇内标校正与同步背景校正、K系数校正相结合的方法消除基体及试液进样的物理化学影响干扰.精密度、回收率、检出限、标准样品分析对照均取得了满意的结果.
关键词:
ICP-AES
,
钼铁合金
,
钼
,
微量元素
成勇
,
袁金红
,
彭慧仙
,
魏芳
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.003
冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2％～0.001 0％范围,背景等效浓度在0.000 3％～0.000 5％范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5％,加标回收率在93％～102％之间.方法适用于质量分数为0.005％～2.50％钡的测定.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱
,
钡
,
钒钛高炉渣
,
常量分析
,
基体效应
成勇
稀有金属材料与工程
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接同时测定钛合金中合金元素或微量杂质硅钒铁铝镍钼铬的分析方法.采用氢氟酸和硝酸混合试剂并且在室温或70℃水浴控制加热条件下消解样品,从而避免了待测元素的挥发损失以及确保了高浓度钛基体在低酸度介质中也不会发生水解反应.试验了钛基体和共存元素对测定的光谱干扰影响,采取以钇作为内标元素的内标校正法,并且优选了待测元素分析谱线、内标校正谱线、同步背景校正位置以及ICP光谱仪工作条件,有效地消除基体钛导致的物理干扰以及改善方法精密度和检出限水平;方法实际应用结果表明:方法的检出限为10～27 μg/L,背景等效浓度5～38 μg/L,相关系数r≥0.9992;回收率95.0％～105.0％; RSD≤2.27％.
关键词:
电感耦合等离子体发射光谱
,
钛合金
,
硅
,
钒
,
铁
,
铝
,
镍
,
钼
,
铬
成勇
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009550
铌铁样品以氢氟酸和硝酸消解,直接在氢氟酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌含量.试验考察了共存基体元素铁以及常量杂质硅、钛、铝、钽等对测定的基体效应、光谱干扰以及背景噪声等因素的影响.通过采取优化样品稀释比例、选择适宜灵敏度分析谱线及其检测积分与背景校正区域,优化仪器工作条件等措施,将铌元素的检测信号强度调控在适宜水平,以确保方法具有良好线性范围以及精密度和正确度水平.试验采用基体匹配法绘制校准曲线,并进行同步背景校正,检验周期仅需10～15 min.结果表明:在铌质量分数为50％～80％范围内,校准曲线线性相关系数r＞0.999 5.按照实验方法进行测定,实际铌铁合金样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于0.2％;铌铁标准样品的测定结果与认定值一致;实际铌铁合金产品的测试结果与纸上色层分离重量法的测试结果也一致.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铌铁
,
铌
成勇
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.04.017
建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钒电池级固体硫酸氧钒中8种关键杂质含量的分析方法,检测范围包括0.001％ ～0.100％铁铬镍和0.005％～0.100％钾钠钙硅铝.试验考察了样品中高钒基体和硫酸根离子共存体系下基体效应、光谱干扰以及连续背景叠加等影响因素对痕量杂质测定的干扰.研究得到:硫酸根离子对测定无影响,高浓度钒离子的基体效应或连续背景叠加对钾钠产生负干扰,对砷钴铁镍等其余杂质元素产生正干扰的试验结论,并且方法采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式消除高钒基体对杂质测定的影响.通过光谱干扰试验分类归纳总结了钒基体对杂质元素的光谱干扰情况,并且优选了元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件.分析方法的技术性能达到:背景等效浓度-0.000 3％ ～0.000 3％,元素检出限0.000 1％～0.000 3％,含量在0.001％～0.007％范围内RSD＜10％,回收率91.0％～ 110.0％.
关键词:
硫酸氧钒
,
ICP-OES
,
痕量杂质
,
元素分析
成勇
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009615
采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁.进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验.结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰.采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件.钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1％～0.10％范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3％～0.000 4％,方法中各元素的检出限为0.000 1％～0.000 3％(质量分数).按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6％～14％.实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
硫酸氧钒
,
钙
,
镁
,
镍
,
铜
,
铝
,
铁
成勇
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009719
样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量.由于样品溶液中含有2.18 g/L钒和0.78 g/L铵根,故实验重点考察了2.18 g/L钒标准溶液、0.78 g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10 mg/L各待测元素标准溶液、水和5％(V/V)盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况.结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰.为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域.结果表明,背景等效浓度为-0.000 3％(Na)～0.000 4％(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001％～0.60％(质量分数)范围内,钾、钠在0.005％～0.60％(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1％～0.000 6％.按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10％(质量分数为0.001％～0.010％),小于7％(质量分数为0.010％～0.050％),小于3％(质量分数大于0.050％);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
偏钒酸铵
,
光谱干扰
,
基体效应
,
同步背景校正
