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杜氏盐藻多糖的高效体积排阻色谱的保留特性及其分析方法的研究

戴军 , 尹鸿萍 , 陈尚卫 , 朱松 , 顾小红 , 王旻 , 汤坚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.005

通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mm i.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法.结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45 ℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离.在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和 0.88%(n=5).

关键词: 高效体积排阻色谱 , 相对分子质量分布 , 多糖 , 杜氏盐藻

几种环保型金属表面处理工艺简介

蔡光耀 , 戴军

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2002.07.025

主要介绍了几种环保型金属表面处理工艺,强调了环境保护要从改进工艺着手,在生产过程中就对污染加以控制的"绿色工艺思路".

关键词: 环境保护 , 金属表面处理 , 无害化 , 低污染

Mn、Ni、Mo含量对K65热煨弯管焊缝组织转变和低温韧性的影响

董利明 , 杨莉 , 戴军 , 张宇 , 王学林 , 尚成嘉

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00403

以Mn-Ni-Mo为主要合金体系,研制了K65热煨弯管用高强高韧埋弧焊丝。采用该焊丝制得的直缝管焊缝金属抗拉强度达741~768 MPa,显微硬度为231~250 HV10,-40 ℃冲击功为90~185 J;直缝管焊缝经热处理后,-40 ℃冲击功为65~124 J,比直缝管焊缝出现较大幅度下降。利用OM、LePera、SEM (EBSD)及TEM观察焊缝组织,研究焊缝中Mn、Ni、Mo含量对K65热煨弯管组织转变和低温韧性的影响。结果表明:直缝管焊缝中Mn、Ni含量的增加会促进针状铁素体的形成,适当增加Mo含量,降低Mn、Ni含量能使焊缝达到最佳强韧性能;经过热处理后,焊缝中针状铁素体含量降低,上贝氏体含量增加,大尺寸沿晶分布的渗碳体是焊缝金属低温韧性下降的原因,但Mo含量为0.2%时仍能保证大角度晶界比例达67.1%,使焊缝金属的-40 ℃低温韧性达124 J。

关键词: 管线钢 , 埋弧焊丝 , 热煨工艺 , 焊缝金属 , 低温韧性 , 针状铁素体

Mn、Ni、Mo含量对K65热煨弯管焊缝组织转变和低温韧性的影响

董利明 , 杨莉 , 戴军 , 张宇 , 王学林 , 尚成嘉

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00403

以Mn-Ni-Mo为主要合金体系,研制了K65热煨弯管用高强高韧埋弧焊丝.采用该焊丝制得的直缝管焊缝金属抗拉强度达741~768 MPa,显微硬度为231~250HV10,-40℃冲击功为90~185 J;直缝管焊缝经热处理后,-40℃冲击功为65~124 J,比直缝管焊缝出现较大幅度下降.利用OM、LePera、SEM (EBSD)及TEM观察焊缝组织,研究焊缝中Mn、Ni、Mo含量对K65热煨弯管组织转变和低温韧性的影响.结果表明:直缝管焊缝中Mn、Ni含量的增加会促进针状铁素体的形成,适当增加Mo含量,降低Mn、Ni含量能使焊缝达到最佳强韧性能;经过热处理后,焊缝中针状铁素体含量降低,上贝氏体含量增加,大尺寸沿晶分布的渗碳体是焊缝金属低温韧性下降的原因,但Mo含量为0.2%时仍能保证大角度晶界比例达67.1%,使焊缝金属的-40℃低温韧性达124 J.

关键词: 管线钢 , 埋弧焊丝 , 热煨工艺 , 焊缝金属 , 低温韧性 , 针状铁素体

血管紧张素转化酶活性抑制剂--丝素肽的分离、纯化和结构鉴定

倪莉 , 陶冠军 , 戴军 , 王璋 , 许时婴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.009

可溶性丝素粉末经碱性蛋白酶Alcalase水解后,其酶解产物对血管紧张素转化酶(ACE)的活性有很强的抑制作用.采用凝胶过滤色谱Sephadex G-15和反相高效液相色谱(RP-HPLC)对水解度为20%的酶解产物进行分离纯化,利用质谱鉴定其中一种ACE抑制剂是肽,其结构为Gly-Tyr.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 质谱 , 丝素肽 , 血管紧张素转化酶 , 活性 , 抑制剂

茶叶及茶多酚中儿茶素的高效液相色谱分析方法研究

戴军 , 王洪新 , 陈尚卫 , 汤坚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.004

筛选出Hypersil BDS C18和Zorbax SB C18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中7种儿茶素和咖啡因的反相柱.采用甲醇-水-醋酸(或三氟醋酸)作流动相, 分别以等强度洗脱和梯度洗脱(均在30 min内)分离测定了我国6种不同产地茶叶样品和3种茶多酚样品中7种儿茶素的含量.考察了7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系,优化了色谱条件及样品前处理方法.用电喷雾电离质谱(ESI-MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯(CG)两组分,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾电离质谱 , 保留参数 , 儿茶素 , 茶叶 , 茶多酚

HPLC/RI与HPLC/ESI-MS方法研究细菌D-97酶合成海藻糖的过程

荣绍丰 , 张海平 , 段作营 , 杨静 , 毛忠贵 , 戴军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.002

通过高效液相色谱/示差折光检测系统(HPLC/RI)分析可获得细菌D-97利用糊精或淀粉水解物合成海藻糖的基本生物学信息,包括微生物培养碳源对细菌D-97胞内海藻糖合成酶系的影响以及该酶系利用不同种类或不同分子链长度的麦芽寡糖合成海藻糖的能力及作用过程.采用HPLC与RI及电喷雾电离质谱(ESI-MS)联用并结合其他生物学手段对由细菌D-97获得的纯酶组分(酶A)作用产物进行定量和定性分析,从而基本明确了D-97胞内酶合成海藻糖的过程.

关键词: 高效液相色谱 , 示差折光检测 , 电喷雾电离质谱 , 海藻糖 , 寡糖

高效液相色谱法分析谷氨酸棒杆菌细胞内尿苷二磷酸葡萄糖和尿苷二磷酸半乳糖

戴军 , 关惠琴 , 陈尚卫 , 堵国成 , 陈坚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.011

建立了利用高效液相色谱分离分析谷氨酸棒杆菌细胞内尿苷二磷酸(UDP)葡萄糖与UDP半乳糖的新方法,考察了不同色谱柱、不同分离模式及不同流动相组成对UDP葡萄糖和UDP半乳糖的保留特性及分离度的影响.结果表明,在Zorbax NH2柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)上以0.125 mol/L KH2PO4缓冲液(pH 3.6)-乙腈(体积比为40∶60)溶液为流动相,可使谷氨酸棒杆菌细胞内的两种中间代谢产物UDP葡萄糖与UDP半乳糖在22 min内达到基线分离.该方法对UDP葡萄糖和UDP半乳糖的检测限分别为3.2和3.5 ng.UDP葡萄糖和UDP半乳糖样品的平均回收率分别为98.26%和99.02%,相对标准偏差分别为2.71%和3.54%.

关键词: 高效液相色谱法 , 尿苷二磷酸葡萄糖 , 尿苷二磷酸半乳糖 , 谷氨酸棒杆菌

模拟移动床色谱技术及其应用

蔡宇杰 , 丁彦蕊 , 张大兵 , 戴军 , 石贵阳 , 须文波

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.004

详细地介绍了一种现代化分离技术模拟移动床色谱技术的发展历史及其工作原理,同时介绍了模拟移动床色谱在石油化工、糖醇分离、手性化合物及其他方面的主要应用.

关键词: 模拟移动床 , 色谱 , 分离

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