张瑞霖
,
樊鑫
,
曹吉祥
,
戴学谦
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009871
精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料，产品有通用镍、镍豆等，需要检验其中的杂质元素。采用硝酸（1＋1）溶解样品，选择 Si 251.612 nm、M n 257.610 nm、P 178.217 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Co 238.892 nm、Mg 279.553 nm、Al 396.153 nm、Zn 206.191 nm、Cr 267.716 nm为分析线，离峰扣背景校正法消除背景干扰，无镍基体匹配的方法绘制校准曲线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P-A ES ）测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995；各待测元素的检出限为0.00012％～0.0019％。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬，样品测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝11）在1.0％～10％之间，而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90％～105％之间。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
精炼镍
,
杂质元素
,
离峰扣背景校正
郭云涛
,
刘伟
,
戴学谦
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009378
消泡剂采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33],稀释比为1∶10,滴加5滴200g/L溴化铵溶液做脱模剂,在950℃下熔融18 min制备熔片.采用石灰石标准样品中添加基准碳酸钠的合成校准样品来绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)对铁水预处理脱硅消泡剂中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁和氧化钠等主次成分进行同时测定的方法.将烧失量作为消去组分处理,使用COLA模式校正,校正后的曲线能够准确测定未灼烧样品中主次成分的含量,大大缩短了分析时间.经验证,各组分测定结果的相对标准偏差(n=11)都在2％以内,消泡剂实际样品的分析结果与化学法分析结果吻合较好.
关键词:
消泡剂
,
X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
烧失量校正
,
主次成分
张瑞霖
,
张为
,
戴学谦
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.04.022
采用ICP-AES法测定了金属镍中10种杂质元素,并对样品溶解方法,基体及共存元素的影响等进行了研究.基体镍的影响采用扣除背景的方法加以校正,主要杂质钴和铁对其他元素的测定无干扰.建立的分析方法简便、快速,加标回收率从Mg到Al为86%～104%,相对标准偏差除Cd外,从Mn到Si为0.96%～8.70%.
关键词:
ICP-AES
,
镍
,
杂质元素
