户秋义
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赵继全
,
朱领地
,
李梦青
,
李国华
,
王阳
,
葛凤燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.020
在空气氧化青霉素衍生物合成亚砜的反应中,用溶胶-凝胶法包容催化剂乙酰丙酮钴(Ⅲ),使反应在非均相条件下进行.采用反相高效液相色谱法测定了该反应的转化率.采用的色谱柱为C18反相柱(4.6 mm i.d.×150 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(体积比为85∶15)溶液.在270 nm检测波长下,青霉素G-对甲氧基苄基酯亚砜(PGPMBO)检测量在0.05 g*L-1～0.40 g*L-1时,与其峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9992.在不同反应条件下反应的最高转化率为98.8%.该方法可直接对反应体系进行测定,可以快速准确地测定出反应的转化率,准确地反映出反应的真实情况.
关键词:
高效液相色谱法
,
空气氧化
,
反应转化率
,
青霉素衍生物
,
亚砜
葛凤燕
,
赵继全
,
户秋义
,
邵丽君
催化学报
采用溶胶-凝胶法分别以SiO2,Al2O3和TiO2为基体包容β-二酮钴配合物制备了非均相催化剂,采用FT-IR,TG-DTA,XPS及N2吸附方法对以SiO2为基体包容的乙酰丙酮合钴配合物Co(acac)2/SiO2进行了表征,并通过空气氧化二苯甲醇合成二苯甲酮反应评价了催化剂的催化性能. 结果表明,Co(acac)2/SiO2的催化性能最好,其玻璃性能也最好. 用Co(acac)2/SiO2作为催化剂反应12 h后,二苯甲醇的转化率为95.7%, 与均相催化反应相比没有明显降低,而且循环利用7次后其催化性能保持不变. 包容催化剂的活性依赖于包容基体及其比表面积.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
氧化硅
,
氧化铝
,
氧化钛
,
基体
,
β-二酮钴配合物
,
二苯甲醇
,
氧化
,
二苯甲酮
