张立新
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杨丹丹
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孙晓飞
,
文孟喜
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009457
选用铁矿石试样与混合熔剂(四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂)、稀释比为1∶12、1 000℃熔融25 min制备熔片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分.通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归.添加氧化钴作内标校正元素铁,应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅,采用经验系数法校正其他14种组分,可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响.对铁矿石样品进行精密度试验考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～7.7％之间;对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.
关键词:
X射线荧光光谱
,
铁矿石
,
钴内标
,
康普顿散射线
,
经验系数法
,
主次组分
孙晓飞
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杨丹丹
,
文孟喜
,
贾云海
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010003
为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶10、1 050 ℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定镁质耐火材料中MgO、CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、P2O5、TiO2、Cr2O3、K2O等10种组分.以光谱纯物质、标准样品、纯物质与标准溶液合成样品、化学定值样品联合制作校准曲线.通过经验系数法判据对基体项的计算值间的比较以选择校正项参与各组分的基体效应校正,各组分校准曲线拟合准确,有效克服了镁质耐火材料中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度试验考察,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.053%~3.1%之间.对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
镁质耐火材料
,
熔融制样
,
基体效应
,
经验系数选择判据
孙晓飞
,
文孟喜
,
杨丹丹
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009655
石灰石、白云石样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶8,硝酸锂做氧化剂、950℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰、磷、硫、二氧化钛、氧化锶、氧化钾和氧化钠12种组分.通过标准样品、光谱纯物质、标准样品与标准溶液合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归.应用康普顿散射线校正铁、锰、锶元素,经验系数法校正其他9种元素,可有效克服石灰石、白云石中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.18％～11.4％之间.对标准样品及未知样品进行正确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.
关键词:
X射线荧光光谱
,
石灰石
,
白云石
,
熔融制样
,
康普顿散射线
,
经验系数法
,
主次组分
