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坩埚下降法生长钨酸镉闪烁单晶的晶体缺陷

陈红兵 , 沈琦 , 方奇术 , 肖华平 , 王苏静 , 梁哲 , 蒋成勇

人工晶体学报

采用坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过光学显微镜、电子探针观察分析了所获CdWO4单晶的典型晶体缺陷,包括晶体开裂、丝状包裹物和晶体黑化.结果表明,CdWO4单晶存在显著的解理特性,常出现因热应力导致的沿(010)解理面的晶体开裂;当采用富镉多晶料进行单晶生长时,所获单晶棒的下部常出现沿轴向分布的丝状包裹物,电子探针分析证实这种丝状包裹物是熔体内过量CdO沉积所致;在氮气氛中进行高温退火处理,CdWO4单晶还会出现黑化现象.

关键词: 钨酸镉 , 晶体生长 , 坩埚下降法 , 晶体缺陷

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

王苏静 , 陈红兵 , 方奇术 , 徐方 , 梁哲 , 蒋成勇 , 杨培志

人工晶体学报

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750~770 ℃,固液界面温度梯度为30~40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1~2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450~2500 nm波长范围的光学透过率达70%以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.

关键词: 碘化钾单晶 , 坩埚下降法 , 光谱性质

非真空密闭条件下的Ce3+: LiYF4晶体生长

徐方 , 方奇术 , 王苏静 , 武安华 , 蒋成勇 , 陈红兵

人工晶体学报

本文报道了氟化物激光晶体Ce3+: LiYF4的坩埚下降法生长工艺.以高纯氟化物LiF、YF3和CeF3为初始试剂,按照LiF: YF3: CeF3 = 51.5: 47.5: 1.0的物质的量比配料,经高温氟化处理合成严格无水的Ce3+: LiYF4多晶料.将Ce3+: LiYF4多晶料密封于铂坩埚中,添加少量聚四氟乙烯粉末,可避免氟化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现Ce3+: LiYF4晶体的坩埚下降法生长,成功生长出尺寸达28 mm×70 mm的无色透明完整单晶.采用XRD、差热/热重分析、透射光谱和荧光光谱对Ce3+: LiYF4单晶基本性质的进行表征.结果表明,该晶体在320~3000 nm区域内的光透过率达90%以上,晶体在297 nm处有一强吸收峰;荧光光谱显示晶体在紫外光区310 nm、325 nm处有两个强发射峰.

关键词: 激光晶体 , Ce3+:LiYF4 , 氟化处理 , 晶体生长 , 坩埚下降法

坩埚下降法生长钨酸镉单晶的光学均匀性

陈红兵 , 肖华平 , 徐方 , 方奇术 , 蒋成勇 , 杨培志

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01036

采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶, 通过DSC/TG、XRD、电子探针、透射光谱和X射线激发发射光谱对单晶进行了测试表征, 分析了单晶生长过程中熔体挥发情况和单晶化学成分变化, 研究了所生长单晶的光学均匀性的变化规律. 结果表明, CdWO4单晶生长过程存在比较严重的熔体挥发, 且熔体中CdO比WO3更加易于挥发; CdWO4单晶的化学组成存在不同程度缺Cd的特征, 初期生长晶体的n(Cd)/n(W)比相对高, 后期生长晶体的n(Cd)/n(W)比持续减小, 相应地单晶在380~550nm区域的光透过率略有降低, X射线激发发光强度有所降低, 且发光波长出现略微红移的趋势. 通过提高多晶料纯度、减少熔体挥发和氧气氛退火处理, 可以改善坩埚下降法生长CdWO4单晶的光学均匀性.

关键词: 钨酸镉 , crystal growth , Bridgman process , optical homogeneity

坩埚下降法生长弛豫铁电晶体PIMNT的单晶性表征

梁哲 , 陈红兵 , 方奇术 , 王西安 , 李振荣 , 徐卓

人工晶体学报

采用固相合成法制备PIMNT多晶料,通过垂直坩埚下降法生长出大尺寸PIMNT晶体;从晶体原坯不同部位切取系列晶片,应用X射线衍射旋转定向测试法,获得这些晶片的常规扫描图和蝴蝶图,从而对PIMNT晶体的单晶性做出分析表征.X射线粉末衍射分析表明PIMNT晶体为钙钛矿结构,系列晶片的常规扫描图显示整个晶体轴向自下至上均呈[111]结晶学方向,其蝴蝶图所示晶体的取向分散度为1.2°~1.5°,这些结果证实了所生长PIMNT晶体的单晶性.

关键词: PIMNT单晶 , 晶体生长 , X射线衍射 , 单晶性

坩埚下降法生长钨酸镉单晶的光学均匀性

陈红兵 , 肖华平 , 徐方 , 方奇术 , 蒋成勇 , 杨培志

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01036

采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过DSC/TG、XRD、电子探针、透射光谱和X射线激发发射光谱对单晶进行了测试表征,分析了单晶生长过程中熔体挥发情况和单晶化学成分变化,研究了所生长单晶的光学均匀性的变化规律. 结果表明,CdWO4单晶生长过程存在比较严重的熔体挥发,且熔体中CdO比WO3更加易于挥发;CdWO4单晶的化学组成存在不同程度缺Cd的特征,初期生长晶体的n(Cd)/n(W)比相对高,后期生长晶体的n(Cd)/n(W)比持续减小,相应地单晶在380~550nm区域的光透过率略有降低,X射线激发发光强度有所降低,且发光波长出现略微红移的趋势. 通过提高多晶料纯度、减少熔体挥发和氧气氛退火处理,可以改善坩埚下降法生长CdWO4单晶的光学均匀性.

关键词: 钨酸镉 , 晶体生长 , 坩埚下降法 , 光学均匀性

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