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环糊精衍生物涂渍毛细管柱的制备及分离性能

颜霞 , 方智利 , 林纯 , 王国梁 , 范军 , 郑盛润 , 贾成俊 , 章伟光

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20470

以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高.研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理.底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能.对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开;对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11;后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势;对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势.同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序.

关键词: 环糊精衍生物 , 毛细管柱气相色谱 , 固定相 , 苯系物位置异构体 , 色谱分离

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