王勇
,
仲利
,
杨涛
,
施宗友
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009713
由于P的共振线(178 nm)位于紫外真空区,直接用火焰原子吸收光谱法进行测定较为困难.而P在适宜比例的乙炔/空气火焰中,可产生一系列PO双原子分子吸收光谱,故可应用连续光源原子吸收光谱法对P进行定量分析.样品用硝酸和盐酸加热溶解完全后,在适宜比例的乙炔/空气火焰中以PO 327.04 nm为分析线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法测定钒铁中P的方法.确定了高分辨连续光源原子吸收光谱仪的最佳工作条件为乙炔和空气流速比0.16,燃烧头高度12 mm,积分像素点9 pixl.实验表明:P质量浓度为5.0～80 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,其线性方程为y=0.000 8 x+0.001 9,相关系数r为0.999 5.方法检出限为1.0 mg/L.样品中共存元素的干扰试验表明:基体元素V、Fe对测定P无干扰;Ca、Mg元素对P的测定虽有干扰,但样品中存在的Al因可以与Ca、Mg元素形成较为稳定的CaAl2O4和MgAl2O4化合物而消除了其干扰.采用实验方法测定钒铁标准物质和实际样品中P的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9％～4.4％.
关键词:
连续光源
,
原子吸收光谱法
,
钒铁
,
磷
,
分子吸收光谱
刘林
,
王维
,
龚厚亮
,
刘元清
,
施宗友
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009765
使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669 nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法.重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1∶9,氧气流量为80mL/min.通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰.方法的检出限为0.15 mg/kg.按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1％;按照实验方法和标准方法GB/T11140-2008、SH/T 0689-08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合.
关键词:
汽油
,
硫
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
积碳
,
多元光谱拟合(MSF)
