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有机凝胶-热还原法制备超细金属镍、铁纤维

沈湘黔 , 景茂祥 , 王涛平 , 曹凯

稀有金属材料与工程

分别以柠檬酸和碱式碳酸镍、乳酸和硝酸铁为原料,采用有机凝胶-热还原法分别成功制备了超细(直径<1 μm)金属镍纤维和铁纤维,镍纤维长2 m,铁纤维长0.5 m,组成2种纤维的晶粒约100 nm.通过FTIR,XRD,TG/DSC和SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热还原产物的形貌进行了表征.凝胶的可纺性与组成凝胶的羧酸盐分子结构有关.柠檬酸和乳酸中的羟基分别单齿配位于Ni2+和Fe3+离子,可能形成线型分子[(C6H6O7)Ni]n和[C3H4O3]3Fe,由这些线型分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.同时,可能由于在柠檬酸与Ni2+离子的反应中存在Ni2+离子的架桥作用,因而柠檬酸镍凝胶显示出了比乳酸铁凝胶更好的可纺性.

关键词: 有机凝胶-热还原法 , 镍纤维 , 铁纤维 , 可纺性

球形氢氧化镍的微结构形成机制研究

沈湘黔 , 彭美勋 , 景茂祥 , 危亚辉

功能材料

通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)技术研究了在连续搅拌反应沉淀-结晶过程中生成的球形氢氧化镍的微结构形成机制.研究结果表明,在连续搅拌反应器中,小颗粒的聚集为氢氧化镍微粒生长的主要方式,聚集和重结晶过程进而影响球形氢氧化镍颗粒的表面和内部结构;宏观形貌为球形的每一个氢氧化镍微球由纳米片状氢氧化镍沿径向叠砌而成,纳米片状氢氧化镍晶粒之间相互连接形成三维网络结构;氢氧化镍微球表面结构显示由新生纳米晶氢氧化镍自组装聚集特征,同时微球内存在大量的孔隙.具备这种结构的球形氢氧化镍活性物质在Ni-MH电池的充放电过程中可能具有良好的力学稳定性及质子和电子传导性能.

关键词: 球形Ni(OH)2 , 聚集 , 沉淀-结晶工艺 , Ni-MH电池

锂离子电池正极材料LiFePO4的制备研究

韩翀 , 景茂祥 , 张树朝 , 赵春芳

材料导报

作为新一代锂离子电池正极材料的磷酸铁锂(LiFePO4)具有众多优点,因而被认为是一种很有开发前途的正极材料,目前已报道的LiFePO4制备方法多种多样.综述了LiFePO4材料在制备方面的研究进展,比较了不同合成方法对材料性能的影响.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 磷酸铁锂

溶胶-凝胶法制备超细氧化镁陶瓷纤维

张春野 , 沈湘黔 , 王涛平 , 景茂祥

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.06.005

以碱式碳酸镁和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法成功制得超细氧化镁陶瓷纤维,并应用红外光谱仪(FTIR)分析了胶体的形成;应用DSC分析了凝胶前驱体的热处理过程;通过XRD、SEM分析和观察了凝胶前驱体纤维及其于450℃热处理后所得到的超细氧化镁陶瓷纤维的形貌和结构.结果表明:凝胶的可纺性主要受合成反应溶液中柠檬酸与镁离子物质的量比、溶液的pH值及搅拌时间的影响,在柠檬酸与镁离子的物质的量比为2,溶液的pH值在4.0~5.0,搅拌时间为16~18 h的条件下,制得的凝胶具有较好的可纺性;凝胶的热分解经历脱水、分解及氧化镁的形成3个阶段,前驱体凝胶纤维经450℃保温0.5 h处理后,可得到直径均匀,表面光滑、致密的超细氧化镁陶瓷纤维,其直径可在1 μm以下.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 陶瓷纤维 , 氧化镁 , 凝胶 , 可纺性

有机凝胶法制备微细纤维的研究

沈湘黔 , 景茂祥 , 王涛平 , 周建新

无机材料学报

以柠檬酸、乳酸及金属盐为原料,采用有机凝胶法制备了微细金属镍纤维、氧化铝纤维和氧化镁纤维.纤维的直径可以<1μm,组成纤维的晶粒在100nm以下.通过FTIR、XRD、DSC和SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的形貌进行了表征,并对其形貌的可控性进行了初步探索.试验结果表明有机凝胶法是一种很有前途的微细纳米结构纤维制备方法.

关键词: 有机凝胶法 , nickel , alumina , magnesia

球形高纯氧化铝粉体的制备

李东红 , 沈湘黔 , 王舟 , 景茂祥

稀有金属材料与工程

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用碳酸铝铵热解和摩擦球化相结合的方法制各球形高纯氧化铝粉体.研究了前驱体碳酸铝铵(AACH)合成过程中反应初始时间、反应体系pH值等因素对AACH球形颗粒形貌的影响,以及AACH焙烧过程中Al2O3物相的变化情况.研究表明:反应初始时间过短或过长、反应体系PH值远离AACH等电点均不利于得到球形度好的、粒径大小均一的AACH球形颗粒.研究结果显示:在反应初始时间55 h、反应pH7.0±0.2时制备的前驱体为平均粒径9.42 μm、大小均一、松装密度0.49 g/cm3、安息角38.5°的流动性极好的AACH球形颗粒,经1200℃,30 min焙烧得到平均粒径8.74μm、大小均一、松装密度0.35 g/cm3、安息角52.3°的球形高纯α-Al2O3粉体.

关键词: 高纯氧化铝 , 摩擦球化 , 碳酸铝铵 , 球形颗粒

核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的制备

沈相黔 , 陈栋 , 李东红 , 景茂祥 , 李旺兴

稀有金属材料与工程

以硫酸亚铁、硝酸钴、硫酸镍、碳酸钠和石墨微球为主要原料,利用非均相沉淀工艺分别制备出水合氧化铁、碱式碳酸钴和碱式碳酸镍包裹石墨微球的前驱体复合微球;然后将前驱体复合微球于600℃热还原处理2 h,分别得到了钴铁、铁镍和钴镍磁性纳米合金颗粒层均匀包裹石墨微球的粉体材料.利用SEM,EDS,XRD对前驱体复合微球和核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的形貌、成分、物相进行了表征,利用VSM对核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的磁性能进行了研究.这些核壳结构复合微球的磁性合金颗粒层分别由晶粒为37.9 nm的Co0.5Fe0.5、38.5 nm的Fe0.5Ni0.5和38.2 nm的Co0.5Ni0.5组成,相应的矫顽力分别为36676,20972,16894A/m.

关键词: 核壳结构 , 石墨微球 , 磁性纳米合金 , 非均相沉淀

石墨-FeNi核-壳结构复合微球的制备

李东红 , 陈栋 , 李旺兴 , 沈湘黔 , 景茂祥

稀有金属材料与工程

以硫酸亚铁、硫酸镍、碳酸钠和石墨微球为主要原料,利用非均相成核工艺制备出水合氧化铁和碱式碳酸镍均匀包覆石墨的前驱体微球;通过对前驱体进行热还原处理得到了晶粒约为50 nm的γ-FeNi合金颗粒层包覆石墨的产物微球.利用SEM,EDS,XRD对前驱体和产物的形貌、成分、物相分别进行了表征,并利用TG/DSC对前驱体热分解过程进行了分析.通过研究,得出了制备这种核-壳结构复合微球的优化工艺参数.

关键词: 石墨微球 , 铁镍 , 非均相成核 , 核-壳结构

纳米氧化镍的超电容性研究

沈裕军 , 沈湘黔 , 景茂祥 , 翟海军

功能材料

采用柠檬酸盐凝胶热分解工艺制备了比表面积达181m2/g,一次粒子粒径在20nm以下,孔径分布集中在4~10nm之间的纳米氧化镍粉体,其超电容性是由双电层电容和法拉第准电容共同组成,比容量可达80~102F/g,工作电位窗达1.2V,并具有良好的循环稳定性和阻抗特性,这种材料可作为超级电容器的电极材料.

关键词: 纳米氧化镍 , 柠檬酸盐凝胶法 , 超电容性

介孔二氧化钛微球光催化剂的结构与性能

景茂祥 , 颜远瞻 , 平昱航 , 李立康

材料科学与工程学报

以硫酸亚钛和碳酸氢铵为原料,采用控制结晶连续沉淀法制备了介孔二氧化钛微球光催化剂,并分别采用扫描电镜、X射线衍射、紫外—可见分光光度计、化学耗氧量等对材料的结构、成分及光催化性能进行了表征.结果显示:试验制备的二氧化钛微球光催化剂具有好的流动性、分散性及球形度,粒径分布在5~30μm,晶粒粒径小于14nm,具有分布窄的孔结构(4~10nm)和高比表面积(138m2/g),属于典型的多孔材料,光催化性能良好,甲基橙溶液脱色率均在95%以上.同时,催化剂具有较好的沉降性,可以多次重复使用.

关键词: 介孔TiO2微球 , 光催化剂 , 控制结晶连续沉淀法 , 重复使用

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