曲宝成
,
边海涛
,
毛希琴
,
李尽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06042
建立了化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的高效液相色谱分析方法。采用四氢呋喃-甲醇-水或二氯甲烷-水体系提取化妆品中二苯酮类紫外线吸收剂，经离心（5000 r／min），上清液过0.22μm 滤膜后，进入高效液相色谱分析。采用 C18色谱柱进行分离，以0.1％（体积分数）甲酸水溶液（含10 mmol／L 乙酸铵）为流动相 A，以0.1％（体积分数）甲酸甲醇为流动相 B，梯度洗脱。方法加标回收率（ n＝7）为93.4％~103.8％，相对标准偏差为0.1％~4.2％，方法的检出限为4.0~30μg／g，方法的定量限为15~100μg／g。采用该方法对42种市售化妆品检测分析发现，有5种二苯酮类紫外线吸收剂被检出，其中防晒隔离液中二苯酮-3和香水中二苯酮-2的检出量分别为2785μg／g和2106μg／g。研究结果表明，所建立的方法具有良好的回收率、重现性和较高的灵敏度，可用于化妆品中多种二苯酮类紫外线吸收剂的分析。
关键词:
高效液相色谱
,
二苯酮类
,
紫外线吸收剂
,
化妆品
毛希琴
,
边海涛
,
曲宝成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02011
为避免使用四氢呋喃和高氯酸这样高腐蚀性的溶剂作流动相,本文从样品前处理方法、色谱柱的选择和流动相条件的优化等方面对《化妆品卫生规范》规定的15种紫外线吸收剂的高效液相色谱测定方法进行了改进,并将目标物检测范围扩大为17种.样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,离心过滤后,以Phenomenex PFP柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,以20％异丙醇的甲醇溶液(含0.1％甲酸)和水溶液(含0.1％甲酸)作为流动相,梯度洗脱,以311 nm和280nm为检测波长,进行定性和定量分析.回收率试验及实际阳性样品测定均表明将本方法用于化妆品中17种紫外线吸收剂的测定,结果准确、可靠.与《化妆品卫生规范》方法相比,普通液相色谱仪无需改进即可实现17种紫外线吸收剂的同时检测,增加了方法的普适性,同时所有目标化合物全部基线分离,分离度的提高增加了定量的准确性.
关键词:
高效液相色谱法
,
紫外线吸收剂
,
化妆品
