徐业彬
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曹炜
,
袁孝
,
陆培祥
功能材料
利用EDTA凝胶燃烧方法直接合成了单相的La(Mg1/2Ti1/2)O3粉末.通过调整La(NO3)3,Mg(NO3)2·6H2O,Ti(OC4H9)4和EDTA的溶液的pH值,获得了透明的凝胶.在250℃加热时,凝胶燃烧,直接转化为含少量炭化物的La(Mg1/2Ti1/2)O3粉末.利用XRD、FT-IR,SEM和激光粒径分析等技术表征了获得的粉末.
关键词:
La(Mg1/2Ti1/2)O3
,
燃烧合成
,
EDTA
索志荣
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秦海燕
,
曹炜
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刘文哲
,
郑建斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.011
建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃.实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3～9.0 mg/L,1.1～54.0 mg/L,1.1～11.1 mg/L和5.2～52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%).该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据.
关键词:
高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法
,
原儿茶酸
,
原儿茶醛
,
咖啡酸
,
丹参酮ⅡA
,
复方丹参片
梁艳
,
于世锋
,
陈卫军
,
曹炜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.026
采用电喷雾质谱技术对山奈酚的质谱过程进行了表征,并用量子化学方法对山奈酚的质谱裂解途径进行了理论研究. 依据密度泛函理论,在B3LYP/6-31G(d)水平,对山奈酚的各质谱碎片离子进行了几何结构优化,确定了各碎片的稳定结构;然后,在ROB3LYP/ 6-311 + + G(2d,2p)水平计算了形成各碎片离子所需的键断裂能,进而推导出了山奈酚的质谱碎裂途径. 计算结果显示,山奈酚主要通过C环碎裂而发生裂解,出现碎片m/z 284.7、256.7、228.7、210.7、184.8、168.7和150.7,其中m/z 210.7的碎片离子键断裂能最小,m/z 150.7的碎片离子键断裂能最大,说明前者很容易由母离子碎片形成,后者较难由母离子碎片形成.
关键词:
山奈酚
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电喷雾质谱
,
裂解途径
,
键断裂能
,
量子化学
