侯英
,
曹秋娥
,
谢小光
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨蕾
,
杨燕
,
杨勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3～11.4 ng,加标回收率为94.8% ～103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ～8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2～10.5 ng,加标回收率为98.2% ～110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ～9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱-质谱
,
拟除虫菊酯
,
农药残留
,
烟叶
,
茶叶
侯英
,
杨蕾
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
曹秋娥
,
谢小光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.015
应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析.对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件.对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好.在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点.实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
烟用香料
刘鹏
,
云惟贤
,
董宝莲
,
周思
,
杨蛟
,
凌云
,
曹秋娥
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.03.008
分别以α-甲基丙烯酸(MAA)、4-乙烯基吡啶(4-VP)和丙烯酰胺(AM)为功能单体,PdCl42-为印迹离子,采用本体聚合法合成了3个钯离子印迹聚合物(ⅡP),研究了这些聚合物的识别机理和吸附特性,并通过各聚合物的吸附特性和Pd(Ⅱ)与各功能单体相互作用的紫外光谱研究结果,探讨了功能单体对钯离子印迹聚合物性能的影响.结果表明,在MAA、4-VP和AM之中,4-VP与Pd(Ⅱ)能形成4: 1稳定配合物,是最适合用作制备钯离子印迹聚合物的功能单体.
关键词:
钯
,
离子印迹聚合物
,
功能单体
,
吸附性能
叶艳青
,
曹秋娥
,
徐其亨
,
胡之德
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.001
研究了一个新的三氮烯类试剂:1-(间硝基苯基)-3-(2-氨基噻唑)三氮烯(m-NPATT),在Tween 80存在下与钯(Ⅱ)显色反应.结果表明,在pH 8.0～10.0范围内,钯(Ⅱ)与m-NPATT形成1∶2的稳定络合物,其表观摩尔吸光系数在475nm处为6.82×104.钯量在0.10～10.0μg/10mL范围内符合比尔定律.对30多种共存离子进行了试验,除Cu2+,Ag+,Cd2+,Hg2+稍有干扰外,其余离子均不干扰测定.用该方法测定了催化剂中钯的含量,结果满意.
关键词:
钯
,
分光光度法
,
1-(间硝基苯基)-3-(2-氨基噻唑)三氮烯
陶晋飞
,
杨赟金
,
李承蹊
,
熊杰
,
刘鹏
,
曹秋娥
贵金属
以RhCl63-为模板，丙稀酰胺(AM)为功能单体，甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂，采用分子印迹技术合成了一系列铑离子印迹聚合物(IIPs)；研究了聚合条件和聚合方法对IIPs吸附性能的影响。结果发现，在模板、功能单体和交联剂的加入摩尔比为1：2：40时，用沉淀聚合法制备的铑离子印迹聚合物(IIP2)具有较高的吸附容量和最好的印迹效果。该印迹聚合物不仅可重复多次使用，而且在Rh(III)与Pd(II)、Pt(IV)、Ru(III)、Ir(IV)、Cu(II)、Ni(II)及Fe(III)之间的吸附选择性系数均在10以上，将其作为吸附材料用于分离富集添加了Rh(III)的河水样品中的Rh(III)，回收率在90%左右，相对标准偏差在5.0%以下。
关键词:
冶金物理化学
,
铑
,
离子印迹聚合物
,
分子印迹技术
,
吸附分离
郭洁
,
杨志洁
,
杨明惠
,
杨志毅
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.06.005
在乙酸钠介质中,微量Rh(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化橙黄G(OG)的褪色反应.研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了一个测定痕量铑的新的催化动力学分析方法.于25mL溶液中,方法的线性范围为0.0020～0.90μg,检出限为1.6×10-10g/mL.本法满意地用于实际样品中铑的测定.
关键词:
Rh(Ⅲ)
,
橙黄G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
杨志毅
,
郭洁
,
杨明惠
,
杜建华
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.018
在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化橙黄G(OG)的褪色反应.研究了该催化褪色反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了催化动力学测定痕量铁的新分析方法.本方法测定铁的线性范围为0.000 2～0.032 μg/mL,检出限为5.34×10-10g/mL.用本法测定了中草药及食品中铁的含量,结果满意.
关键词:
铁(Ⅲ)
,
橙黄G
,
高碘酸钾
,
动力学光度法
杨冬霞
,
曹秋娥
,
赵云昆
,
计永波
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.025
根据柴油车尾气排放特征和催化剂性能影响因素, 进行了柴油机尾气净化铂催化剂配方设计, 采用比表面积表征和实验室小样评价方法进行了初步配方筛选, 制备了氧化型催化剂, 并在柴油机台架和整车转鼓上进行了相关匹配试验研究. 研究结果表明, 所制备的催化剂具有较好的催化性能, 实际装车匹配后能满足国家标准GB18352.2-2001要求, 该产品现已批量提供市场.
关键词:
柴油车
,
催化剂
,
净化
李祖碧
,
曹秋娥
,
王加林
,
李崇宁
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.04.003
依据钌对高碘酸钾氧化派罗宁GS(PGS)的催化反应,建立了催化动力学测定痕量钌的新方法.在最佳测定条件下,本法测定钌的线性范围为25mL溶液中0.05～2.0ng钌,检出限为1.66pg/mL,于25mL溶液中,对1.0ngRu(Ⅲ)测定的相对标准偏差为0.72%(n＝10).测定了催化反应的动力学参数,初步探讨了反应机理,并将所建立的新方法用于冶金产品及岩矿中钌的测定,其相对标准偏差为0.96%～2.5%,标准加入回收率为96.0%～103.9%.
关键词:
钌
,
高碘酸钾
,
派罗宁GS
,
催化光度法
