王烨
,
曹立峰
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.09.015
矿石样品用氯化铵和氯化钠熔融分解后,用稀盐酸浸出银,在掩蔽剂存在下,调节pH值,用双硫腙-四氯化碳溶液萃取比色测定.通过在矿区野外现场实验结果表明,该方法测定矿石中的银,具有经济、快速、准确、易于掌握等特点.
关键词:
分解
,
银
,
双硫腙-四氯化碳
,
测定
王冀艳
,
刘勉
,
赵晓亮
,
王君玉
,
曹立峰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009999
将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定.针对这一问题,实验提出采用HF-HNO3-H2SO4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H2O2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析.实验表明,Ta在0.02~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02 μg/mL.将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%.方法适用于野外矿样中Ta的批量测定.
关键词:
钽
,
苯基荧光酮
,
光度法
,
矿样
,
铌
,
钛
曹立峰
,
连文莉
,
于亚辉
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.015
采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钾长石中CaO、MgO、Al2O3、Fe2 O3、TiO2、K2O、Na2O.在选择待测元素的分析谱线及背景校正方式基础上,考察了雾化气流量分别在1.0、0.6、0.5、0.4 L/min时对钾、钠、钙、镁、铝、铁、钛等元素的谱线强度、测定结果的精密度以及校准曲线线性影响.当雾化气流量为0.4 L/min和0.5 L/min时各元素测定结果的精密度最好,校准曲线线性相关系数均大于0.999;但雾化气流量为0.5 L/min时各元素谱线强度最高,因此选择雾化气流量为0.5L/min.根据确定的雾化气流量,用ICP-AES对GBW03116钾长石标准物质中上述6种组分进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-3.64％～4.26％之间,RSD(n=11)为0.76％～4.2％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钾长石
,
雾化器流量
