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精细化砂磨制备纳米Li4Ti5O12电极材料及其电化学性能研究

曹绍梅 , 冯欣 , 张大卫 , 刘洪江 , 施利毅

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.11.021

在固相法合成纳米 Li4 Ti5 O12电极材料的过程中采用精细化砂磨技术,研究发现砂磨处理时间是影响纳米Li4 Ti5 O12微观结构和电化学性能的关键因素,XRD表明砂磨处理后 Li4 Ti5 O12仍为尖晶石结构,粒度分布和 SEM 照片显示经过精细化砂磨处理后, Li4 Ti5 O12颗粒平均粒径由500 nm 减小为370 nm,粒径分布也更加均匀;电化学性能评价结果显示,砂磨处理可使 Li4 Ti5 O12电极材料倍率比容量增大约10~20 mAh/g,高倍率下增幅较低倍率更大,100次循环容量基本无衰减,稳定性很好。

关键词: 纳米Li4Ti5O12 , 精细化砂磨 , 电化学性能 , 微观结构

LiNO3熔盐辅助煅烧制备高分散纳米ZrO2粉体

曹绍梅 , 李立 , 施利毅 , 冯欣 , 张雨 , 王源

人工晶体学报

以可溶性锆盐溶液反向滴定氨水溶液成功地制备了纳米ZrO2粉体,系统研究了反应物浓度与煅烧温度对产物粒径和形貌的影响;在反应过程中加入表面活性剂,并采用正丁醇共沸蒸馏干燥和LiNO3熔盐辅助煅烧等方法,以控制粒径、减少团聚.通过热重-差热分析(TG-DTA)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积分析(BET)等对样品进行了形貌表征、晶型及粒径分析.结果表明:上述多种方法联合使用能够有效控制粒径、减少团聚,制备出的纳米ZrO2粉体分散性优异,为立方晶相结构,粒径15 nm左右.

关键词: LiNO3熔盐 , 制备 , 高分散 , 纳米ZrO2

纳米增注微乳液微观分散性研究

曹绍梅 , 张大卫 , 施利毅 , 张剑平

功能材料

采用廉价的表面活性剂、柴油和纳米SiO2制备出一种适用于低渗透油田采油的纳米增注剂,该增注剂可将柴油乳化成微小液滴,并使之均匀分散于水相中形成O/W型微乳液.通过透射电子显微镜(TEM)、高分辨扫描电子显微镜(SEM)、纳米粒度及电位分析仪、高分辨光学显微镜等测试手段对纳米SiO2及微乳液进行检测分析,结果表明纳米SiO2平均粒径约为20nm,微乳液滴平均粒径约为150nm,发现纳米SiO2以颗粒团簇的形式存在于柴油微液滴中.通过理论计算得出平均每个柴油液滴中存在6个纳米SiO2颗粒,实验结果和理论计算结果具有很好的吻合性.

关键词: 油田增注 , 微乳液 , 纳米SiO2 , 微观分散 , 理论计算

PET接枝改性纳米ZrO2/PC复合材料的力学性能

曹绍梅 , 李立 , 施利毅 , 冯欣 , 张雨

复合材料学报

采用接枝聚合反应在纳米ZrO2表面接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)低聚物,以提高其与聚碳酸酯(PC)的相容性;改性纳米ZrO2与PC经过共混挤出,制备了纳米ZrOz/PC复合材料.采用FTIR、XPS、TEM、TG、接触角等测试方法对接枝改性后的纳米ZrO2进行了表征,结果表明,PET化学键合到了纳米ZrO2表面,使ZrO2疏水性显著增强,微观颗粒分散性好.对纳米ZrO2/PC复合材料进行了力学性能测试,探讨了纳米ZrOz的添加量与复合材料力学性能的关系.结果表明:纳米ZrO2/PC复合材料的力学性能较纯PC有明显改善;随着改性纳米ZrO2含量的增加,缺口冲击强度和拉伸强度都呈现出先增加后降低的趋势,分别在ZrO2质量分数为1%和0.3%时达到最大值;弯曲强度在实验范围内一直呈上升趋势,最大弯曲强度比纯PC提高2.54MPa.

关键词: 纳米ZrOz , PC , 接枝改性 , 复合材料

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2-ZrO2/Poly(MMA-co-MSMA)复合材料

李立 , 施利毅 , 王源 , 冯欣 , 曹绍梅

复合材料学报

以钛酸异丙酯(Ti(OPri)4)、锆酸正丁酯(Zr(OC4H9)4)为无机前驱物原料,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MSMA)为偶联剂,通过原位溶胶-凝胶法成功制备了透明的纳米TiO2-ZrO2/Poly(MMA-co-MS-MA)复合材料.通过红外(FTlR)、紫外(UV)、椭圆偏振光谱仪、扫描电镜(SEM)和热重分析仪(TGA)等手段对纳米复合材料进行了表征.研究发现,复合材料的折射率显著提高,随着TiO2-ZrO2无机氧化物含量的增加,633 nm处折射率从1.491升高剑1.579.随着无机组分的增加,紫外吸收增强,复合材料中纳米粒子粒径增大,从20~30 nm增加到80~90 nm,但复合材料块体始终保持透明.复合材料的热稳定性有明显提高,800'C最高残炭率随着无机物含量的增加而增大,最高达71%.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 有机/无机杂化体 , TiO2-ZrO2/Poly(MMA-co-MSMA)

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