洪萍
,
王凤武
,
徐迈
,
魏琳
,
方文彦
,
魏亦军
,
朱传高
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30559
采用阳极氧化法和脉冲电沉积制备出β-PbO2改性TiO2纳米管(β-PbO2/TiO2-NTs)电极,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等技术手段对制备的β-PbO2/TiO2-NTs电极的表面形貌和结构进行了表征.结果表明,该方法成功地将β-PbO2纳米颗粒分散在TiO2纳米管中,通过电催化降解苯酚评价了β-PbO2/TiO2-NTs电极的电催化活性,实验结果表明,在TiO2-NTs中电沉积β-PbO2提高了电极的电催化活性,对苯酚的降解达到83％.
关键词:
TiO2纳米管
,
脉冲电沉积
,
β-PbO2
,
电催化
,
苯酚
朱传高
,
王凤武
,
徐迈
,
方文彦
硅酸盐通报
在无隔膜电解槽中,加入0.035 mol·dm-3(Bu4 N)Br的乙二醇甲醚溶液,保持电解温度30℃、电流密度30mA·cm-2,先电解钛片6h,再电解锌片3h,制得锌、钛醇盐配合物ZnTi(OCH2CH2OCH3),,电流效率为95.4%.采用红外、拉曼光谱对其进行了表征.结果表明,前驱体中含有配体(OCH2CH2OCH3)6,可以有效克服团聚现象.水解后干燥24 h得到干凝胶,在450℃锻烧2h制得纳米ZnTiO3粉体.经X射线衍射、电子透射显微镜测试表明,干凝胶粒径为25 nm,钛酸锌粒径在20～30 nm,纯度较高.
关键词:
电解
,
锌、钛配合物
,
溶胶-凝胶
,
纳米ZnTiO3
朱传高
,
王凤武
,
周幸福
,
褚道葆
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.02.018
用电化学法制备了乙醇镁配合物Mg(OEt)2-x(acac)x(acac-为乙酰丙酮基),将其乙醇溶液水解制得胶体Mg(OEt)2-x-y(OH)y(acac)x,然后在500 ℃煅烧2 h,得到纳米级MgO粉体. 通过红外光谱、热重-差热分析、X射线衍射、透射电子显微镜等测试技术对前驱体、干凝胶和纳米MgO粉体进行了表征. 结果表明,得到的前驱体、干凝胶中含有acac-基团,在470～500 ℃煅烧较为适宜;得到的纳米MgO呈单分散结构,粒径为15～20 nm.
关键词:
纳米MgO
,
乙醇镁配合物
,
水解
,
溶胶-凝胶法
朱传高
,
王凤武
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00512
在乙二醇甲醚溶液中电解铅片,制备了铅醇盐配合物,然后将溶液直接水解、凝胶,再通过提拉法涂抹在钛丝表面,450℃煅烧2h制备纳米PbO/Ti电极.将PbO/Ti电极在0.2～1.0 mol/L LiOH+0.1～0.5 mol/L LiBO2溶液测试催化还原性能,研究了影响电解还原LiBO2制备硼氢化锂(LiBH4)的主要因素,如LiBO2和LiOH浓度等.通过X射线粉末衍射和扫描电子显微镜对PbO/Ti电极和LiBH4进行了表征.实验表明,纳米PbO/Ti电极表面颗粒分散较好,修饰电极催化性能稳定,放电电流较大,产率和电流效率分别达15.6％和25.3％.
关键词:
纳米PbO/Ti电极
,
电催化还原
,
硼氢化锂
,
电流效率
胡云虎
,
王凤武
,
徐迈
,
方文彦
,
魏亦军
,
朱传高
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00355
利用溶胶-凝胶法和电化学聚合制得Ti/nanoTiO2 -聚苯胺(PAn)复合膜电极,用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及循环伏安法对电极的结构、表面形貌和电催化性能进行了表征.SEM测试表明,Ti/nanoTiO2-PAn电极上聚合的苯胺呈短纤维形貌,短纤维的直径较为均匀,为150 nm左右.以此电极进行电化学降解2,4,6-三硝基苯酚,在25℃,电解时间为180 min,电极间距离为2 cm,废水pH值在7～8之间,浓度为50 mg/L的2,4,6-三硝基苯酚模拟废水中COD,降解效率可达到41.2％.
关键词:
电化学降解
,
聚合
,
三硝基苯酚
,
Ti/nanoTiO2-PAn
朱传高
,
王凤武
,
徐迈
,
方文彦
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20398
用电化学方法在乙二醇溶液中制备锡、钛醇盐配合物Sn0.75Ti(OCH2CH2OH)(7-x),将电解液水解、干燥后在400℃煅烧2h,得到纳米级SnO2/TiO2粉体.通过红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱(Raman)对电解产物进行测试,纳米SnO2/TiO2粉体通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行表征.实验表明,在有机体系电解得到的纳米SnO2/TiO2粉体颗粒分散较理想,粒径在100 ～200 nm.再通过溶胶-凝胶法在钛丝表面得到纳米SnO2/TiO2电极,采用循环伏安法研究电极在酸性溶液和间-硝基苯酚溶液中的氧化还原行为和电催化活性.结果表明,纳米TiO2掺杂SnO2电极的氧化峰电流达到143×10-3A/cm2,氧化还原峰电位差明显减小,催化降解间-硝基苯酚的COD去除率达到86.1％,具有较高的电催化活性.
关键词:
醇盐配合物
,
纳米SnO2/TiO2电极
,
电催化
,
间-硝基苯酚
朱传高
,
王凤武
,
朱琼霞
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.02.028
在无隔膜电解槽中,电化学溶解铅金属制备铅醇盐配合物Pb(OEt)4、Pb(OBu)4、Pb(OCH2CH2-OCH3)4、Pb(OEt)2(acac)2、Pb(OBu)2(acac)2、Pb(OCH2CH2OCH3)2(acac)2[acac-为乙酰丙酮基]. 产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和核磁共振测试技术进行表征. 实验表明,采用有机胺溴化物为导电盐,可以防止阳极钝化,提高电合成效率;电解合成Pb(OCH2CH2OCH3)4、Pb(OEt)2(acac)2、Pb(OBu)2(acac)2、Pb(OCH2CH2OCH3)2(acac)2有较高的电流效率和产率.
关键词:
电化学
,
牺牲阳极
,
铅醇盐
朱传高
,
佟玲
,
王凤武
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.027
在无隔膜电解槽中电解钛片,制得钛醇盐电解液,加入0.20 mol/L(CH3COO)2Ba的CH3COOH溶液,水解时控制pH值约为8.5,将干凝胶在350℃下煅烧2 h,得纳米BaTiO3粉体.产物经红外光谱(FT-IR)、核磁共振、差热-热重分析、X射线衍射和透射电子显微镜测试表明,前驱体中含有acac-[乙酰丙酮基]与Ac-[醋酸根离子],采用改性的强配位前驱体,可以有效地克服水解与煅烧过程中的团聚现象;水解所得干凝胶粒径为15～20 nm,350℃煅烧得到的纳米BaTiO3粒径为15～40 nm;与常用溶胶-凝胶法相比,可有效降低BaTiO3纳米粉的合成温度.
关键词:
电解
,
有机体系
,
溶胶-凝胶
,
纳米BaTiO3
朱传高
,
徐博
,
王凤武
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.026
通过乙二醇溶液制备了锡配合物Sn(OCH2CH2O)2,将溶液直接水解制备纳米SnO2粉体.产物Sn(OCH2CH2O)2通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振分析技术进行表征,纳米SnO2通过X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析技术进行表征.结果表明,前驱体中含有OCH2CH2O基团,可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象,经350℃煅烧2 h得到的纳米SnO2粉体,颗粒分散较好,粒径在10～30 nm.
关键词:
乙二醇
,
锡配合物
,
溶胶-凝胶
,
纳米SnO2
