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介孔纳米钼酸钡粉末的制备及表征

本文采用沉淀法以非离子表面活性剂、乙醇及可溶性盐的混合体系为模板,通过温度控制,成功制备出介孔纳米钼酸钡材料.采用XRD、TEM、Raman以及FT-IR对材料的晶体结构、形貌及谱学特性进行表征分析.实验结果表明,该材料的孔径为3.62 nm左右,且钼酸钡晶体的空间群为I41/a,其晶胞具有对称中心,属于D4h点群.另外,探讨了可能的成孔机理.

关键词: 模板剂 , 介孔材料 , 谱学特性 , 表征

以Cu(NO3)2和NaOH为原料,以水合肼为还原剂,通过沉淀法在室温下制备了纳米Cu2O. 采用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等手段对产物进行了表征,并用热分析法考察了不同形貌的纳米Cu2O对高氯酸铵热分解的催化作用. 结果表明,通过改变NaOH溶液的加入量可分别得到长针形和多边形的纳米Cu2O. 通过调节反应物浓度可以将纳米Cu2O粒径控制在19～68 nm. 不同形貌的纳米Cu2O均能强烈催化高氯酸铵的热分解,其中分散性良好的多边形纳米Cu2O的催化活性较高,添加2%的多边形纳米Cu2O可使高氯酸铵的高温分解温度降低103 ℃,分解放热量由590 J/g增至 1350 J/g.

关键词: 氧化亚铜 , 沉淀法 , 高氯酸铵 , 热分解

红辉沸石合成Y型和P型分子筛的IR研究

李酽 , 汪信 , 岳明波 , 陆路德 , 朱俊武

材料导报

首次以天然红辉沸石水热合成了Y型、P型分子筛,以IR研究了水热合成体系中分子筛结构的演变及晶相分布规律.研究表明,在高H2O/Na2O、低Ca2+/Na+体系中,主晶相为Y型分子筛,在低H2O/Na2O、高Ca2+/Na+体系中,主晶相为P型分子筛.

关键词: 红辉沸石 , 水热合成 , Y型分子筛 , P型分子筛 , 红外光谱

纳米LaCoO3的制备及其对高氯酸铵分解的催化性能

朱俊武 , 王艳萍 , 汪信 , 杨绪杰 , 陆路德

中国稀土学报

以硝酸镧和硝酸钴为原料, 通过硬脂酸法制备了纳米LaCoO3.采用红外光谱、 X射线衍射、透射电镜等测试手段对产物进行了表征, 并用热分析法考察了不同含量的纳米LaCoO3对高氯酸铵热分解的催化作用.结果表明, 在600 ℃下可获得结晶良好的钙钛矿型纳米LaCoO3, 粒径约40～60 nm.纳米LaCoO3能强烈催化高氯酸铵的热分解, 催化作用随着LaCoO3含量的增加而增强.添加5%的纳米LaCoO3可使高氯酸铵的高温分解温度下降116 ℃, 分解放热量也由2%时的1390 J·g-1增至1600 J·g-1.

关键词: LaCoO3 , 硬脂酸法 , 高氯酸铵 , 热分解 , 催化性能 , 稀土

针状纳米CuO的制备及其催化性能研究

朱俊武 , 陈海群 , 郝艳霞 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.03.005

研究了水热反应条件对纳米CuO结构和形貌的影响.采用XRD、FTIR、TEM等测试手段对产物进行了表征,并用热分析法考察了不同粒径纳米CuO对高氯酸铵(AP)分解的催化作用.结果表明通过调节反应物浓度可以控制针状CuO直径在8～15nm,通过控制反应温度和反应时间可以得到CuO和Cu2O两种产物.不同粒径的纳米CuO均能强烈催化AP的分解,其中8nm的针状纳米CuO催化活性最强,可使AP高温分解峰降低93.64℃,分解放热量由590.12J/g增至1390J/g.

关键词: 水热法 , 针状CuO , 催化性能

乙二醇体系中纳米Cu2O的制备及其性能研究

朱俊武 , 王艳萍 , 张莉莉 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.02.010

以Cu(NO3)2为原料,乙二醇为溶剂和还原剂,制备了不同形貌的纳米Cu2O.通过X射线衍射,透射电子显微镜对产物进行了表征,并用热分析法考察了纳米Cu2O对高氯酸铵热分解的催化作用.结果表明,在乙二醇体系中少量水的加入对产物的形貌有着重要的影响.当加入少量水时,产物形貌由不规则状变为短棒状.不同形貌的纳米Cu2O均能强烈催化高氯酸铵的热分解,分散性较好的Cu2O使高氯酸铵的高温分解温度下降了约104℃,分解放热量由590J/g增至1450J/g.

关键词: 乙二醇 , 氧化亚铜 , 制备 , 催化性能

硬脂酸法制备层状K2La1.8Nb0.2Ti3O10

朱俊武 , 吴继科 , 张莉莉 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.05.007

采用硬脂酸法在相对较低的温度下掺杂Nb制备了K2La1.8Nb0.2Ti3O10层状化合物.通过X射线衍射、透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、拉曼光谱对产物进行了表征.结果表明,通过硬脂酸法在800℃可获得超细K2La1.8Nb0.2Ti3O10,颗粒尺寸为100～250 nm,经过Nb掺杂后的产物仍然保持层状结构,层间距约1.5nm.紫外-可见光谱表明掺杂前后的产物在紫外区均有较明显的吸收,但经Nb掺杂后的K2La1.8Nb0.2Ti3O10吸光度明显增强.

关键词: K2La1.8Nb0.2Ti3O10 , 制备 , 硬脂酸法 , 掺杂

利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢

陈海群 , 周亚红 , 朱俊武 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.038

采用气相色谱法测定了高温加速老化的红磷生成的磷化氢,用外标法定量.该方法的检测限达到0.001 μg/L,加标回收率大于97%,其相对标准偏差为2.35%～6.52%.研究了微量水和铁离子等在红磷产生磷化氢过程中的作用,结果表明:水是工业红磷产生磷化氢的必要条件,它为红磷生成磷化氢提供质子氢;随着红磷样品中水分的增加,它的氧化反应速度加快,磷化氢的生成量增加;但当水分含量达到一定数值时,磷化氢的增长幅度减缓;微量的铁盐影响红磷的氧化反应,不同酸的铁盐对反应的影响效果不同;亚铁氰化钾对抑制含铁盐红磷样品产生的磷化氢的释放有明显效果.

关键词: 气相色谱法 , 顶空进样 , 红磷降解 , 磷化氢