朱利亚
,
罗锡明
,
周煜
,
谭艳山
,
牛春林
,
罗春华
,
冯金宝
,
张聪能
,
张杏燕
,
赵青
,
陈海云
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.04.011
建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件.结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定；于0.01～0.05 mol/L HC1介质中,盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物稳定,滴定终点敏锐；测定5.00～ 20.00 mg Mo,相对误差在-0.40％～+0.50％,测定3 x％～6 x％的Mo含量,相对标准偏差为0.064％～0.130％,样品加标准回收率在99.40％～100.60％；方法准确度和精密度高、选择性好、分析快速、操作简便和适用性强,已用于CoMo38 、MoRu41和MoRuNi15.5 - 15.5合金焊料中Mo含量的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
选择性测定
,
钼合金焊料
,
钼
朱利亚
,
李光俐
,
刘文
,
李勇
,
贺小塘
,
谭文进
,
吴喜龙
,
韩守礼
,
管有祥
,
谢宏潮
,
安中庆
贵金属
研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件；比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响.结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl -2 mL H2O2能完全消解0.10g样品,且无Ge的损失.经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响.电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强.方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8 -12.5、AuAgGeNi43.8 -6-0.2等系列金锗合金中6％～13％锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214％～0.0450％和0.304％ ～0.391％,样品加标回收率99.11％ ～ 100.99％.
关键词:
分析化学
,
电位滴定
,
锗
,
金合金
,
低温
,
密闭分解
,
蒸馏
刘文
,
李楷中
,
李勇
,
韩守礼
,
贺小塘
,
曾荷峰
,
林波
,
罗仙
,
王应进
,
李光俐
,
朱利亚
贵金属
通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践，分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源，建立了数学模型，计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量，扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。
关键词:
分析化学
,
不确定度评定
,
硫酸亚铁电位滴定法
,
金合金
,
钯合金
周建
,
朱利亚
,
李光俐
,
赵青
,
管有祥
,
谢宏潮
,
陈登权
,
陈亮维
,
安中庆
,
王应进
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.012
提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件.结果表明:当功率600W,温度70～ 80℃,压力3238 ～ 3652 kPa,升温5 min,恒温1～2h或室温4～6h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10g样品,且Ge无损失.于约15％ HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0).当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882％和0.833％,样品加标回收率99.32％～100.71％,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506 μg/mL.方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意.
关键词:
分析化学
,
密闭消解
,
低于GeCl4挥发温度
,
ICP-AES
,
合金
,
锗
朱利亚
,
周建
,
李楷中
,
陈登权
,
安中庆
,
王应进
,
金娅秋
,
管有祥
,
李光俐
,
刘泽光
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.009
建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法.系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件.简述了H2SO4 用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响.比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响.讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件.结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失.于≤2.0mL H2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度.方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00～12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%～+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强.已应用于B质量分数为1%～12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
酸分解
,
pH-氢氧化钠滴定法
,
难溶贵金属-硼焊料
,
硼
管有祥
,
徐光
,
王应进
,
吴晓峰
,
刘霞
,
朱利亚
,
刘云杰
,
马媛
,
安中庆
,
甘建壮
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.014
建立了用金作保护剂,铅试金一步富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的方法.研究了金保护剂的条件,对比了不同方法的富集效果.结果表明:加入20～ 40 mg金作保护剂,试金配料硅酸度为1.0,进炉温度900℃,1130℃恒温10 min,熔炼时间50 ～ 60 min,灰吹温度910℃,可完全富集500μg铂钯铑.方法富集效果好,操作简便,适用于汽车尾气净化催化剂、熔炼渣以及日常样品中0.x～ xxxx g/t铂钯铑的分析.
关键词:
分析化学
,
火试金
,
催化剂
,
金保护剂
,
铂钯铑
朱利亚
,
杨光宇
,
李楷中
,
胡秋芬
,
马媛
,
赵辉
,
陈景
,
杨项军
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.009
提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96～1/67、1/24～1/5、1/48～1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.
关键词:
分析化学
,
微波密闭消解
,
Rh粉
,
Ir粉
,
贵金属合金
,
催化剂
,
冶金物料
,
碎化砂矿
管有祥
,
朱利亚
,
陈登权
,
刘泽光
,
陈亮维
,
刘霞
,
甘建壮
,
马媛
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.02.009
建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法.结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小.测定50～100 mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%.方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数＞90%钌的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
硼氢化钠-氢还原重量法
,
钌-硼焊料
,
钌
朱利亚
,
赵忆宁
,
赵辉
,
杨光宇
,
黄章杰
,
陈云江
,
朱武勋
,
刘云杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.003
提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法.比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照.结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下,Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt化合物对应消解时间分别为传统法的1/192～1/40和1/72～1/8,总分析流程均大大缩短;测得Au和Pt的含量与传统方法相吻合,相对标准偏差分别为0.01%～0.02%和0.05%～0.07%.
关键词:
微波消解
,
难分解贵金属化合物
,
分析
,
金
,
铂
周煜
,
谭艳山
,
朱利亚
,
牛春林
,
汤云正
,
李玉仙
,
李美菊
,
万仲建
,
王前会
冶金分析
探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法.对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化.结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35 min条件下,4 mL EDTA溶液和3 mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0 mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响;于3.0 mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ440nm处,铼质量浓度在0～20 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10-8μg/mL.方法用于含钼40％～50％的粗铼酸钾样品中10％～20％的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15％～0.25％,回收率为100％.
关键词:
铼
,
粗铼酸钾
,
硫脲光度法
,
钼
