姜新华
,
倪承珠
,
朱彬和
,
赵训燕
,
陈素清
,
吕伟德
,
张嘉捷
,
张培敏
,
李刚
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12025
建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术，将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理，分离氟离子和小分子有机酸，同时除去水溶性有机杂质，采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析，消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为 KOH溶液，流速为1.0 mL／min，采用抑制性电导检测，外标法定量。氟离子的线性范围为0.05～10.0 mg／L，相关系数为0.9999，加标回收率为103.4％～105.3％，相对标准偏差为2.0％～2.1％，检出限（S／N＝3）为5.50μg／L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。
关键词:
离子色谱
,
柱切换
,
氟离子
,
浸出液
,
土壤
张水锋
,
盛华栋
,
姜侃
,
潘项捷
,
张慧
,
张东雷
,
王越
,
陈小珍
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04021
建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0.5～ 100 mg/L,相关系数(r)＞0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06～0.40mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.
关键词:
离子色谱
,
脉冲安培检测
,
梯度洗脱
,
糖
,
糖醇
,
婴幼儿配方乳粉
朱岩
,
覃璐玫
,
张亚辉
,
曹莹
,
郑磊
,
王伟莉
,
闫振广
,
曾鸿鹄
,
刘征涛
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2016031401
研究镉对浑河沈阳河段的水质基准,采用当地水源和实验室自来水及当地物种蛇鮈、麦穗鱼和多刺裸腹溞进行毒性试验,利用“水效应比值法(WER)”和辽河流域常规基准值推导该河段镉的基准最大浓度(CMC)和基准连续浓度(CCC).结果表明,在原水中镉对蛇鮈和麦穗鱼的96 h半数死亡浓度(96 h-LC5o)和镉对多刺裸腹溞的48 h半数效应浓度(48 h-EC50)分别为1.98 mg·L-1、1.13 mg·L-1、0.17 mg·L-1,在实验室配制水中分别为2.19 mg·L-1、1.16 mg·L-1、0.60 mg· L-1;镉对蛇鮈、麦穗鱼和多刺裸腹溞的WER分别为0.9041、0.9741、0.2833,其几何平均值为0.6295.该河段镉的CMC为1.86 μg·L-1,CCC为0.025 μg·L-1.浑河沈阳河段镉的急慢性基准值均小于流域及国家的急慢性基准值.
关键词:
水质基准
,
镉
,
浑河沈阳河段
朱彬和
,
张培敏
,
郭伟强
,
李刚
,
姜新华
,
吴述超
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01026
建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子（ F-、SO2-4和 NO-3）的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体，因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响，利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点，用质量分数为7％的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品，稀释100倍，过0.22μm滤膜，进样分析，进样体积为25μL。经流速为1 mL／min 的20 mmol／L KOH 淋洗液淋洗，目标离子经过 Ion Pac AG11-HC保护柱（50 mm×4 mm）和 Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱（250 mm×4 mm）进行分离，最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下，该方法在0.01~5.00 mg／L范围内线性关系良好，相关系数 R2≥0.9996。相对标准偏差（ RSD）为1.87％~2.19％，检出限（ S／N=3）为1.37~9.45μg／L。将该方法应用于实际样品的检测中，得到样品的加标回收率为84.0％~106.2％。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定，为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据，具有较好的应用前景。
关键词:
膜处理
,
离子色谱
,
阴离子
,
碳酸钡
楼超艳
,
姜磊
,
段芬
,
王国琴
,
张培敏
,
支明玉
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.11017
建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法.样品在70 ℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10, v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测.8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9992~0.9998,方法的检出限(LOD, S/N=3)为0.05~0.10 mg/L.用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5).8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%.该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准.
关键词:
超临界流体色谱
,
紫外检测
,
致敏性分散染料
,
混纺地毯
魏超
,
卢珩俊
,
陈梅兰
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00054
建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法.实验系统地优化了影响萃取效率的因素(包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间).得到的最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接收相NaOH溶液的浓度为0.09 mol/L,分散相的pH为4,萃取时间为40 min,搅拌速度为600 r/min,NaCl加入量达到100 g/L.在最佳萃取条件下,该方法对苯酚、4-甲酚、2,4-二甲酚和2-萘酚的检出限(信噪比为3)分别为0.4、0.4、1.2和0.4 μg/L,富集因子分别为111.6、129.5、71.0和175.6.在实际环境样品中添加5、50 μg/L 水平的4种酚类化合物,其加标回收率为85.9% ～119.0% .研究结果表明该方法简便、快速、准确,可用于水环境中酚类化合物的测定.
关键词:
中空纤维
,
三相液相微萃取
,
高效液相色谱法
,
酚类化合物
,
水
,
环境
周旭
,
许锦钢
,
陈智栋
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00244
以离子对试剂作流动相,采用离子对抑制电导检测法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺.简单处理后的样品经过Dionex IonPac NG1保护柱和NS1分离柱,在流速为1.00 mL/min、淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)-7%(体积分数,下同)乙腈时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且被测物与其他干扰离子充分分离.矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.154 6和0.171 4 mg/L,在1～100 mg/L范围内具有良好的线性关系和重现性.对实际样品进行测定,矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06%～104.6%和98.53%～103.7%,相对标准偏差小于3%.该方法分析结果令人满意,可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求.
关键词:
流动相离子色谱
,
抑制电导检测
,
矮壮素
,
缩节胺
,
植物
