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镁含量对MmNi5-x(CoAlMn)x/Mg复合储氢合金吸氢性能的影响

朱文辉 , 高岩 , 罗堪昌 , 李伯林 , 朱敏

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2000.05.003

借助扫描电镜、X-ray及吸氢性能测试装置研究了镁含量对机械合金化制备的MmNi5-x(CoAlMn)x/Mg纳米晶复合储氢材料的性能的影响.结果表明,随着镁含量的增加,合金的活化性能表现出差-好-差的变化趋势.当镁含量达到50wt%时,材料无法被活化.镁含量对吸氢量也有影响,具体表现为,随着镁含量的增加,材料的吸氢量增加.

关键词: 吸氢性能 , 复合储氢材料 , MmNi5-x(CoAlMn)x/Mg , 机械合金化

MmNi5-x(CoAlMn)x/Mg纳米晶复合储氢合金的吸氢性能

朱文辉 , 高岩 , 李隆 , 李祖鑫 , 朱敏

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1999.03.002

研究了机械合金化制备的MmNi5-x(CoAlMn)x/Mg纳米晶复合储氢合金的吸氢特性.通过测定不同镁含量的MmNi5-x(CoAlMn)x/Mg纳米晶复合储氢合金的吸氢PCT曲线,考察了镁含量对其吸氢特性的影响.根据对吸氢速度的测定研究了机械合金化对储氢合金的吸氢动力学特性的影响.机械合金化制备的纳米晶复合储氢合金的活化性能与MmNiM5-x(CoAlMn)x铸态合金相比有较大的提高,不需活化或只需一次活化即可吸氢,吸氢量及吸氢的动力学性能与铸态合金相比也有很大的提高.最后对机械合金化形成的纳米晶吸氢特性进行了分析.

关键词: 储氢合金 , 机械合金化 , 纳米复合材料

机械合金化Mg/MmNi5-x(CoAlMn)x复合储氢合金的组织结构与吸氢特性

朱文辉 , 朱敏 , 高岩 , 车晓舟 , 李祖鑫

中国稀土学报

运用X射线衍射、扫描电镜及粒度分析等方法表征了机械合金化制备Mg/MmNi5-x(CoAlMn)x复合储氢合金的结构,通过PCT曲线研究了其储氢性能.结果表明,在适当的球磨条件下能够获得纳米晶结构的Mg/MmNi5-x(CoAlMn)x复合储氢合金,与MmNi5-x(CoAlMn)x合金相比,复合储氢合金的活化性能及储氢量有明显提高.此外,还考察了Mg含量对复合储氢合金的组织结构及储氢性能的影响.

关键词: 稀土 , 机械合金化 , 储氢合金 , 纳米复合材料

微弧氧化TC4钛合金与金属电偶的腐蚀行为

赵晴 , 朱文辉 , 王帅星 , 宁铮

材料保护

为了减小钛合金与金属偶合的接触腐蚀,采用微弧氧化技术,在TC4钛合金表面生成了一层主要由Al2TiO5相、锐钛矿TiO2相及金红石TiO2相组成的多孔膜.研究了TC4钛合金微弧氧化前后与45钢、LY12铝合金和紫铜偶合的电偶腐蚀行为.结果表明:3种金属分别与TC4钛合金偶合时,45钢会发生严重的电偶腐蚀,LY12铝合会发生严重的不均匀点蚀,紫铜没有明显的腐蚀;与微弧氧化后TC4钛合金偶合时,45钢的电偶电流降低至原来的1/8,LY12铝合金降低至原来的1/11,紫铜降低至原来的1/3.TC4钛合金微弧氧化可有效地降低与之偶合金属的电偶腐蚀.

关键词: 微孤氧化 , 钛合金 , 金属 , 偶合 , 电偶腐蚀

TC4钛合金微弧氧化因素对生物陶瓷膜中Ca,P相对含量的影响

赵睛 , 马刚 , 王帅星 , 邵志松 , 朱文辉

材料保护

为了提高钛合金陶瓷膜的生物相容性,采用微弧氧化技术在TC4钛合金表面制备了一层富含Ca,P的生物活性陶瓷膜。采用SEM,EDS,XRD研究了电流密度、溶液中Ca,P摩尔比、添加剂EDTA·2Na浓度对膜层中Ca,P相对含量(原予分数)及Ca,P摩尔比的影响及微弧氧化生物陶瓷膜层的形貌及组成。结果表明:随着电流密度的增大,膜层中的Ca,P相对含量增加,Ca,P摩尔比也逐渐增加;增大溶液中Ca,P摩尔比,膜层中Ca相对含量有所增加,Ca,P摩尔比也逐渐增加;当加入添加剂EDTA·2Na时,膜层中的Ca相对含量显著增加,从而使膜层中Ca,P摩尔比显著增加;氧化膜由致密的内膜层和多孔的外膜层构成,主要由Ca,P,O,Ti,V元素组成,其相成分主要为金红石和板钛矿型TiO2,并含有一定量的非晶相Ca,P化合物。

关键词: 钛合金 , 生物相容性 , 微弧氧化 , 生物活性陶瓷膜 , Ca,P摩尔比

钛合金化学镀镍层结合力影响因素探讨

宁铮 , 赵晴 , 陈庆龙 , 朱文辉 , 王帅星

材料保护

钛合金化学镀镍层结合力的大小直接影响到镀件的使用寿命,镀层的结合力受到众多因素的影响.主要研究了浸蚀活化、预镀镍及镀镍后热处理对钛合金TC4与化学镀镍层结合力的影响.结果表明:HF和HCl的比例是影响钛合金表面活化的重要因素,采用26 mL/L HF,58 mL/L HCl活化可以获得新鲜的钛合金表面;浸蚀活化后预镀镍再化学镀镍,可得到结合力良好的镀层;镀层经300℃热处理1 h后与基体的结合力显著提高.

关键词: 钛合金 , 化学镀镍 , 结合力

TC4钛合金微弧氧化Cr2O3复合膜的结构及摩擦磨损性能

杜楠 , 王帅星 , 赵晴 , 朱文辉

稀有金属材料与工程

在硅酸钠-六偏磷酸钠体系中添加1.5 g/L Cr2O3微粒,采用直流脉冲模式在TC4钛合金表面制备了微弧氧化Cr2O3复合膜;利用SEM、EDS、XRD对复合膜的微观形貌和结构进行观察分析,并研究了其在室温干摩擦条件下的摩擦磨损性能.结果表明:复合膜的表层孔隙中填满了微小的Cr2O3颗粒,表面只能看到少量微孔;膜层中除了金红石及锐钛矿TiO2相、Al2TiO5相外,还出现了大量的Cr2O3相,且包含了一些非晶态的P、Si化合物.在相同的摩擦磨损条件下,微弧氧化Cr2O3复合膜的摩擦系数更小、磨损量更低、耐磨性也更好.在10N载荷下,复合膜只发生轻微的粘着磨损,几乎未发生磨粒磨损;在50 N载荷下,复合膜的磨粒磨损有所加剧,且出现了第二相粒子流失.Cr2O3颗粒主要通过对微弧氧化膜孔隙的填充作用、载荷转移作用及弥散强化作用,来降低复合膜的摩擦系数和表面磨损量,提高其耐磨性.

关键词: TC4钛合金 , 微弧氧化 , Cr2O3微粒 , 复合膜 , 摩擦磨损性能

AZ91D镁合金钒酸盐转化膜的最佳制备工艺

赵睛 , 王帅星 , 朱文辉 , 简志超 , 马刚

材料保护

过去,对镁合金钒酸盐无铬转化工艺的研究较少.通过正交试验和单因素试验优选了以NH4VO3为主盐的镁合金钒酸盐转化工艺.结果发现,在5 g/L NH4VO3,30 g/L H2PO2-,30 g/L NH4NO3,60 ℃条件下成膜15min可以在AZ91D镁合金表面形成均匀、完整的灰色转化膜;该膜层的微观形貌与铬酸盐转化膜类似,表面呈现出均匀分布的网状微裂纹,类似于"龟裂的土地",膜层主要成分为Mg,O,V,P,Al;经钒酸盐转化处理后,AZ91D镁合金的自腐蚀电位正移,自腐蚀电流密度显著降低,表明钒酸盐转化膜有效提高了AZ91D镁合金的耐蚀性.

关键词: 钒酸盐转化膜 , 镁合金 , 微观形貌 , 耐蚀性 , 正交试验 , 单因素试验

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

杨继 , 杨柳 , 朱文辉 , 吴亿勤 , 曹秋娥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00929

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为.设定热重分析仪5 ℃/min 的升温速率及400 mL/min 的氮气流量,在160~360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况.使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况.结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240~360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200~220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚.另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解.该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考.

关键词: 热重分析 , 单滴微萃取 , 气相色谱-质谱 , 傅里叶变换红外光谱 , 热分解 , 逸出组分 , 咖啡酸

热解产物逸出行为研究中新型内标释放装置的建立及其应用

朱文辉 , 杨柳 , 陈永宽 , 杨继 , 刘汗青 , 缪明明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09029

实验在流动载气-液滴微萃取(GF-LDME)技术的基础上增加了液滴托附装置,设计并建立了内标物释放和热解产物富集的新型联用装置,使内标物和热解产物在相同条件下完成液滴的萃取和富集,实现了各温度段间目标热解产物相对含量的纵向比较.实验利用热重模拟咖啡生豆的烘焙过程,同时利用联用装置结合气相色谱-质谱研究了咖啡生豆在热重程序升温过程中发生的热解反应及其热解产物的逸出行为.热重条件:初始温度为50℃;以10℃/min升温至500℃;空气为载气.结果表明,在100~400℃范围内共发现13个热解产物,在280~ 300℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括羟基丙酮、吡啶、糠醇、γ-丁内酯和正戊醛;在300~320℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括乙酸、苯酚、2-环戊烯酮和愈创木酚.建立的联用装置在热解产物的逸出行为研究中具有明显优势.

关键词: 流动载气-液滴微萃取 , 热重 , 逸出行为分析 , 内标释放装置 , 热解 , 咖啡生豆

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