朱晓丹
,
路健
,
韩银峰
,
王克敏
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2013.02.007
以4-(2,3-环氧丙氧基)二苯甲酮(EBP)和丙烯酸为原料,通过开环反应合成了含有不饱和双键的可聚合光引发剂4-(丙烯酸-2-羟基丙酯-3-氧基)二苯甲酮(AEBP).采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)对其结构进行表征,利用紫外吸收光谱对AEBP的紫外吸收波长进行表征,通过实时红外(RT-IR)研究了AEBP引发丙烯酸酯单体的光聚合动力学.采用萃取法对比了BP与AEBP引发固化体系后的迁移性.结果表明,随AEBP浓度增加,单体最终转化率增加；当助引发剂N,N-二甲氨基苯甲酸-乙酯(EDAB)浓度为1.2％时,单体最终双键转化率最高；AEBP对双官能度单体的引发效率较之三官能度单体的好；聚合速率随光照强度的增强而变快；固化后AEBP的迁移性比传统的BP大大降低.
关键词:
二苯甲酮
,
光聚合
,
RT-IR
,
迁移性
,
可聚合光引发剂
夏英
,
张澜
,
赵尔成
,
贾春虹
,
朱晓丹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09016
采用沉淀聚合法制备了烟嘧磺隆(NS)分子印迹聚合物微球(NS-MIPMs).以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、氯仿为致孔剂在60℃下加热引发聚合.对分子印迹微球的聚合工艺进行了优化,当NS/MAA/TRIM/AIBN的物质的量比为1∶4∶4∶1、致孔剂体积为90 mL时,制备的NS-MIPMs的吸附能力最强.利用紫外分光光度计研究了模板分子和功能单体间的作用机理.结果表明,在预聚合阶段,功能单体和模板分子问的主要作用形式是一个模板分子与一个功能单体发生作用.通过静态吸附实验及动力学吸附研究考察了NS-MIPMs的吸附性能,并结合Scatchard模型分析得到聚合物的最大结合量为11 370.5 μg/g.将制备的分子印迹微球应用于固相萃取技术中,制备烟嘧磺隆分子印迹固相萃取(NS-MIPMs SPE)小柱,并对小柱进行淋洗条件的优化.同时建立了NS-MISPE-HPLC快速检测土壤中烟嘧磺隆残留量的分析方法,样品中的农药经乙腈和磷酸盐缓冲液提取,提取液经NS-MIPMs SPE小柱净化后进行HPLC分析.结果表明,烟嘧磺隆在0.01～1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6;添加水平为0.02～1 mg/kg时的回收率为82.2％～ 86.3％,相对标准偏差为1.9％ ～ 4.3％.该方法简单、高效、重现性好,可用于土壤中烟嘧磺隆的快速检测.
关键词:
烟嘧磺隆
,
分子印迹聚合物
,
沉淀聚合
,
吸附
,
固相萃取
