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流动注射光泽精化学发光法测定钢铁中钒

朱智甲

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.019

利用V(II)-光泽精体系的化学发光反应,建立流动注射化学发光法,并测定了钢铁中痕量钒该法仪器设备简单,操作方便,重复性好,准确度高.

关键词: 流动注射 , 光泽精 , 化学发光 , 钒

高效液相色谱法测定农药拌种剂中的马钱子碱

朱智甲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.024

采用高效液相色谱法测定了农药拌种剂中马钱子碱的含量.色谱柱为 Spherisorb C18柱,以甲醇-水-溴代十六烷基三甲铵溶液(质量比为88:12:0.04)为流动相,检测波长为254 nm.在上述条件下,待测组分与其他组分达到基线分离.方法的线性范围为0.01 g/L～0.25 g/L,相关系数为0.999 7,回归方程为A=11 485 814ρ+21 229,相对标准偏差为1.2%(n=11).方法的稳定性高,重现性好,操作简便迅速,结果准确,是控制农药拌种剂内在质量的新方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 农药拌种剂 , 马钱子碱

反相高效液相色谱法测定氨噻肟活性硫酯

朱智甲 , 赵瑞林

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.026

关键词: 高效液相色谱法 , 氨噻肟活性硫酯 , 头孢类抗生素

低分子量硫酸化多糖的体积排阻色谱法分离及其组成定量分析

吴艳芳 , 李晓鸽 , 车铁军 , 朱智甲 , 康经武

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10005

建立了用于分离并定量测定低分子量硫酸化多糖中不同糖链数的各个组分分布比例的体积排阻色谱方法.系统考察了流动相的组成、离子强度和pH值、流速、柱温等因素对分离的影响.最佳分离条件:两支TSK-GELG2000 SWxl色谱柱(300 mm×7.8 mm)串联,流动相100 mmol/L Na2HP04-NaH2PO4(pH 7.0),流速0.5mL/min,柱温35℃,进样量5μL,样品质量浓度10 g/L.在最佳的分离条件下,可以将低分子量硫酸化多糖样品中不同糖链数的各个组分分离并对各个组分的分布进行了定量分析.用该方法对美国药典标准品(USP)、商品和实验室制备的低分子量硫酸化多糖糖链数分布进行了定量化比较,证明该方法可用于低分子量硫酸化多糖类药物的组成成分的质量控制.

关键词: 体积排阻色谱 , 低分子量硫酸化多糖 , 组成分布 , 质量控制

毛细管电泳法测定阿霉素脂质体药物中的微量硫酸根离子

展学强 , 朱智甲 , 康经武

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00362

建立了以硝酸钾作为背景电解质测定阿霉素脂质体药物中微量硫酸根离子的毛细管电泳分析法.考察了分离电压、背景电解质、电渗流改性剂浓度、pH值对分离测定的影响.结果表明,当毛细管长度为60 cm(有效长度51.5 cm)、分离电压为-15 kV、缓冲溶液采用20 mmol/L硝酸钾(pH 7.0)、电渗流改性剂采用0.4 mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、检测波长为202 nm时,阿霉素脂质体破乳液中硫酸根离子和氯离子在3 min内得到了基线分离,硫酸根离子迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.01%和1.0%,检出限为5μg/L.用该方法对阿霉素脂质体样品中的微量硫酸根离子进行了分析测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳法 , 间接紫外检测 , 阿霉素脂质体 , 硫酸根离子