朱益忠
,
蔡春
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.008
以亚铁氰化钾为氰基化试剂,以醋酸钯为催化剂制备了芳香族氰基化合物.考察了原料比、时间、反应温度、催化剂的用量等反应条件对反应的影响,确定了较佳的反应条件.在n(K4[Fe(CN)6]·3H2O):n(PhBr):n(Pd(OAc)2)=200:1 000:1,反应温度130 ℃,反应1.5 h条件下,溴苯转化率达99%,产物氰基苯收率为95%.氰基化试剂亚铁氰化钾与传统的氰基化试剂相比无毒,无需经过复杂的预处理,而且廉价易得.这种氰基化反应催化体系简单,无需添加昂贵的催化剂配体,催化剂的用量少,并且反应的后处理简单,对环境污染小,是一种效益明显的氰化芳烃的制备方法.同时进一步考察了其它卤代芳烃的氰基化反应,活泼的溴代芳烃和碘代芳烃均能得到很好得率:91%～96%.
关键词:
氰基化
,
亚铁氰化钾
,
芳香族氰基化合物
朱益忠
,
张喜全
,
刘飞
,
顾红梅
,
朱海亮
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20530
以邻氯溴苯为起始原料,选用K4[Fe(CN)6]为氰基化试剂,Pd/C催化反应制得邻氯苯甲腈.考察了温度、碱、催化剂的用量和原料比等对反应的影响,确定了较佳反应条件.邻氯溴苯转化率达98.5％,产物邻氯苯甲腈得率95.1％.
关键词:
邻氯溴苯
,
K4[Fe(CN)6]
,
氰基化反应
朱益忠
,
张喜全
,
刘飞
,
顾红梅
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150081
以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[PdCl2 (dppf)]·CH2 Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9％.分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件.特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2％.
关键词:
(5R)-(溴氟苯基)羟甲基噁唑烷酮硼化物
,
溴-(甲基-2H-四唑基)吡啶
,
二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺
,
磷酸特地唑胺
