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气体样品的动态预浓缩方法

苗虹 , 关亚风 , 王涵文 , 朱道乾

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.017

通过迎头色谱常温吸附富集与反吹-峰切割-温度梯度热脱附技术的结合，建立了一套气体样品动态预浓缩装置，实现了室温条件下对沸点≥-103℃的气体样品的快速富集。该方法同时利用反吹切割带来的瞬间非稳定态和加热脱附时形成的温度梯度，实现了以较小的进样量得到较大的浓缩比的目的。用标准气体样品测试的结果是：当进样量为10mL时，浓缩倍数达到100倍。

关键词: 动态预浓缩 , 反吹 , 非稳定态 , 温度梯度

气相色谱毛细管柱切割-反吹技术及归一化法分析汽油中的芳烃

王涵文 , 苗虹 , 朱道乾 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.004

发展了一种采用毛细管气相色谱柱切割-反吹技术分析汽油中芳烃的方法.利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n-C10的脂肪族化合物之后,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析.该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃.该方法可在15 min内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的相对标准偏差(RSD)≤3%,切割误差为±5 s时分析结果的RSD≤4%.文中还对该方法的装置和部分应用进行了讨论.

关键词: 气相色谱 , 毛细管柱 , 柱切割 , 归一化 , 芳烃 , 汽油

台锥形液相色谱柱内谱带流型的动态可视化研究

马继平 , 陈令新 , 朱道乾 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.003

利用自制的台锥形色谱柱内谱带流型可视化研究装置,对台锥形色谱柱内样品谱带的流型进行研究.将以有机玻璃为柱管、内填C18色谱固定相的色谱柱浸入无毒溶剂丙三醇池中,以消除圆柱或圆锥的透镜效应.当以环己烷为流动相时,即使在中心点进样的情况下也可清晰地观察到色谱柱内有色样品碘的谱带流型.流型图像的数字信号利用数码照相机获取.通过对入口内径大于出口内径的台锥形与出入口内径相同的圆柱形柱内样品谱带的流型研究发现,在相同的实验条件下,台锥形柱内呈现与圆柱形柱内样品谱带流型曲率方向相反的抛物线流型.这是由台锥形柱特殊的结构造成的.由于台锥形柱斜面的存在使流体在管壁区的受力情况不同于圆柱的管壁区,因此通过改变台锥形柱的结构有可能获得具有塞子状的流型,这对于提高色谱柱柱效具有重要指导意义.

关键词: 液相色谱 , 流型 , 可视化 , 台锥形柱

筛板对台锥形制备液相色谱柱流型和柱效的影响

马继平 , 陈令新 , 朱道乾 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.034

制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低.利用柱后可见-紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响.结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做柱间筛板的色谱柱柱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱柱柱效低约40%;样品流经直径小于柱入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与柱入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样.还观察到不同直径的筛板导致不同的流型.使用直径与色谱柱入口内径相同的筛板可以提高柱效约20%.

关键词: 制备液相色谱 , 筛板 , 样品分配 , 流型 , 台锥形柱

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

唐意红 , 朱道乾 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.001

设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池，研究了制备内径在0.5 mm～1.0 mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高/折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价，结果表明，该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的75%以上、RSD为6%，稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析，结果令人满意。

关键词: 填充毛细管液相色谱柱 , 柱制备 , 柱尾结构 , 储料池

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