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纳米ZrO_2作分散剂的Ru-Zn催化剂上苯选择加氢制环己烯

刘仲毅 , 孙海杰 , 王栋斌 , 郭伟 , 周小莉 , 刘寿长 , 李中军

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91039

采用水热法合成了比表面积分别为34和87m~2/g的ZrO_2样品(分别记为ZrO_2-34和ZrO_2-87),并考察了它们作分散剂时Ru-Zn催化剂上苯选择加氢制环己烯反应的件能.结果表明,两个ZrO_2样品具有相近的纯度和物相,晶粒粒径分别为21.6和11.4am.其中ZrO_2-34具有较小的比表面积、较大的孔径、较小的粒径、集中的粒度分布和较大的堆密度,因而更适合用作苯选择加氧制环己烯Ru-Zn催化剂的分散剂,且循环使用多次催化剂仍表现出较高的选择性和稳定性.

关键词: 二氧化锆 , , , , 选择加氢 , 环己烯

碳酸氢铵沉淀法制备CeO2抛光粉

李中军 , 彭翠 , 徐志高 , 徐源来 , 黄凌云 , 池汝安

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.01.011

以氟碳铈矿焙砂盐酸二步浸取的氯化铈溶液为原料,用碳酸氢铵作沉淀剂.沉淀经过滤、洗涤、烘干、焙烧及研磨制得用于抛光的CeO2.讨论了加料方式、氯化铈浓度、分散剂用量及焙烧温度对CeO2粒径大小及分布的影响.结果表明在含15g/L聚乙二醇1000的饱和碳酸氢铵溶液中滴加0.2mol/L氯化铈,500℃下焙烧,得到平均粒径为1.15μm,粒径分布窄的CeO2粉体.利用X衍射测定CeO2晶体结构,证明所得到的CeO2属于立方晶系,其空间点群为O5H-FM3M.

关键词: 碳酸氢铵 , 沉淀 , CeO2 , 抛光粉

撞击流反应制备CeO2超细粉体

徐志高 , 李中军 , 黄凌云 , 徐源来 , 任娟 , 池汝安

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.05.001

以Ce(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,少量表面活性剂作分散剂,撞击流反应制备碳酸铈,经焙烧得到超细二氧化铈粉体.研究了加料方式、硝酸铈浓度、表面活性剂用量、搅拌速率、反应温度、反应时间、陈化时间及碳酸铈的焙烧温度和焙烧时间等因素对CeO2颗粒尺寸的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪检测二氧化铈的粒径,并且通过TG、XRD和SEM等方法对合成产品进行表征,结果表明,合成的是立方晶系的球形二氧化铈超细粉体,晶粒尺寸为20.5nm.

关键词: 撞击流 , 二氧化铈 , 超细粉体 , 沉淀法

浸渍法制备的苯部分加氢制环己烯催化剂的表征

刘寿长 , 罗鸽 , 韩民乐 , 李中军

催化学报

利用XRD和BET比表面测定等手段对钌催化剂进行了表征. 研究结果表明,催化剂的活性与Ru原子的分散度和Ru微晶的晶粒度有关,Ru微晶在5 nm左右,催化剂活性最好. 催化剂合适的孔径分布范围为25 nm~70 nm,平均孔径大者,选择性较好. 孔的有效表面积大者,活性较好.

关键词: , 加氢 , 环己烯 , , 表征 , 孔结构

碳化锆碱熔制备氧氯化锆的研究

李中军 , 黄银霞 , 要红昌 , 杨民乐 , 陈建立

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.033

以碳化锆为原料,采用碱熔-水洗-酸浸-结晶工艺制备氧氯化锆,制得的氧氯化锆产品中ZrO2含量达到36.20%.考察了氢氧化钠与碳化锆物料比、碱熔温度、碱熔时间和碳化锆粒度对碱熔过程中锆转化率的影响,以及水与碱熔料比、水洗温度和水洗时间对水洗过程中除硅率的影响.用X射线衍射分析研究了碳化锆在煅烧碱熔过程中的物相变化.结果表明,碱熔过程中碳化锆转化为偏锆酸钠,碱熔的最佳工艺条件为:氢氧化钠与碳化锆的质量比为1.5,煅烧温度800℃,煅烧时间60min,矿样粒度120目.在该工艺条件下碱熔,锆的转化率可达到99%以上.

关键词: 碳化锆 , 碱熔 , 氧氯化锆

蓄热式加热炉炉压特性的实验研究

谢国威 , 蔡九菊 , 孙文强 , 李中军

钢铁

构建了带有辅助烟道的蓄热式加热炉冷态实验装置,用其研究蓄热式加热炉的结构参数、操作参数和辅助烟道等对炉内压力的影响.实验结果表明:炉气流量、炉气入(出)口的压力和换向方式等操作参数是影响炉内压力及压力分布的重要因素,当减少炉气流量或采用分散换向方式时,整个炉内的压力水平降低且沿炉气流动方向前后压差变小,改变炉气入(出)口的压力将影响整个炉内的压力水平,而不影响炉内的压力分布;炉气入(出)口断面积、炉气横掠炉膛截面积等结构参数是影响炉内压力及压力分布的关键因素,当增大炉气入口断面积与炉气横掠炉膛截面的面积之比时,炉内压力下降且沿炉气流动方向炉压变化减弱;辅助烟道及其大小对炉内压力及压力分布的影响最为明显,增大辅助烟道的通道面积,可有效解决某些大型蓄热式加热炉由炉压偏高所引发的炉门冒火和作业率低等问题.

关键词: 蓄热式加热炉 , 炉内压力 , 结构参数 , 操作参数 , 辅助烟道

1-脱氧氮杂-D-葡萄糖(Deoxynojirimycin,DNJ)的合成

田丽丽 , 李中军 , 李辉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.01.003

将L-山梨糖的2,3位用异亚丙基保护、在6位上进行选择性苯磺酰化、叠氮化、催化氢化、水解得6-氨基-6-脱氧-L-呋喃山梨糖盐酸盐,再经催化氢化得1-脱氧氮杂-D-葡萄糖(deoxynojirimycin,DNJ)盐酸盐,总收率26%. 采用苄氧羰酰化,将DNJ及其差向异构体进行了分离,得到的N-苄氧羰酰基-1-脱氧氮杂-D-葡萄糖经氢解后生成1-脱氧氮杂-D-葡萄糖.

关键词: 脱氧氮杂-D-葡萄糖 , 糖苷酶 , 合成 , 异构体分离

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