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酸掺杂聚苯胺的制备及对阴离子染料的选择吸附研究

尚盼 , 贾永明 , 杨丽 , 黄毓捷 , 李健 , 安宁 , 李佳佳 , 马国富 , 王其召

材料导报

通过电子扫描显微镜、X射线粉末衍射、红外光谱等测试方法对盐酸和对甲苯磺酸掺杂的聚苯胺吸附剂进行了表征.结果表明,酸掺杂的聚苯胺吸附剂由粒径为100~300 nm的无定形聚苯胺颗粒组成.主要研究了酸掺杂的聚苯胺吸附剂对阴离子染料选择吸附的性能,以及对阴离子染料橙黄的最大吸附量.同时对吸附过程进行动力学模拟,发现其符合二级动力学模型,吸附等温曲线拟合结果显示,吸附剂的吸附过程符合Langmuir方程.

关键词: 聚苯胺 , 改性 , 阴离子染料 , 吸附

电化学还原氧化石墨烯用于四环素电催化检测

胥燕燕 , 高明明 , 张国辉 , 王新华 , 李佳佳 , 王曙光 , 桑元华

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60956-1

四环素(TTC)因其广泛的抗菌性和低生产成本等特点而成为应用最广泛的兽医药物. TTC的大量使用不可避免地导致其进入地表水、地下水和污水处理厂.迄今,已有许多方法用于TTC检测,包括免疫测定法、微生物检测法和化学-物理法等.然而,这些方法费用高,耗时长或需要复杂的样品预处理过程,不适合现场测量或常规分析.电化学分析法具有操作简单、成本低廉、选择性和灵敏度较高、易实现在线检测等特点,在检测领域具有重要优势.石墨烯在电化学传感器领域表现出优越的应用性能,但有关石墨烯材料应用于电分析和电催化方面的报道仍然有限.石墨烯的前驱体氧化石墨烯(GO)片层底面上具有各种类型的含氧官能团和层状边缘,导致其绝缘并具有很多缺陷,使GO包含了sp2和sp3杂化碳原子,为GO提供了独特的具有化学功能的异构电子结构.通过对GO进行还原,可以生成新的sp2域或者改变含氧官能团的数量和类型,从而为GO提供更多的特殊性质.研究表明,电化学还原是一种绿色快速的还原方法,可以控制GO的还原程度和还原过程.本文利用电化学还原法来调整GO表面的官能团和缺陷度,利用在–0.8 V还原电位下得到的电化学还原氧化石墨烯(ERGO-0.8V)修饰玻碳电极(GC)为工作电极(GC/ERGO-0.8V),采用循环伏安法对溶解在pH=3的缓冲溶液中的TTC进行电化学检测,发现ERGO-0.8V对TTC具有电催化性能.利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱对ERGO-0.8V, ERGO-1.2V, GO及化学还原得到的石墨烯(CRGO)表面官能团和缺陷程度进行了表征,考察了TTC在ERGO-0.8V/GC上的电化学行为,对其电催化还原机理进行了推测.结果表明,与GO, ERGO-1.2V及CRGO修饰电极相比, GC/ERGO-0.8V修饰电极的催化还原峰在0–0.5 V,对TTC表现出独特的电催化性能, GC/ERGO-0.8V电极对浓度为0.1–120 mg/L的TTC溶液具有良好的检测性能,在不同浓度范围内其氧化峰峰电流与峰电位的线性关系不同. FT-IR和XPS结果显示,在–0.8 V还原电位下得到的ERGO-0.8V,其官能团类型和数量发生变化,但仍存在大量官能团,主要是羧基、羟基和环氧基.同时,拉曼表征显示ERGO-0.8V的缺陷密度增大,同时新生成的sp2域减小而使得ERGO的sp2域减小.对比GO等其他材料的表征结果推测,官能团变化是影响ERGO独特电催化性质的主要因素,除此之外还有材料的缺陷度和sp2域.推测GC/ERGO-0.8V修饰电极对TTC可能的催化机理为: TTC在GC/ERGO电极上的还原与氢醌和醌之间的转换有关;而对于ERGO,则可能对应于羧基和羟基之间的转化.然而,同样具有羧基和羟基的ERGO-1.2V则对TTC没有产生电催化作用.其原因可能是在–0.8到–1.2 V还原电位下,形成的羧基位于石墨烯片层内部,而片层内的电子传递较慢.

关键词: 电化学还原氧化石墨烯 , 电化学检测 , 电催化性能 , 四环素 , 含氧官能团

水溶液中自组装膜对银的缓蚀作用及吸附机理分析

杜伟 , 万俐 , 李佳佳 , 陈步荣 , 丁毅

稀有金属材料与工程

采用不同的分散剂将十八烷基硫醇(ODT)分散在水溶液中,并以其在银表面制备了自组装膜(SAMs).用极化曲线、交流阻抗、循环伏安等电化学方法研究了ODT SAMs对银的缓蚀作用及吸附行为.结果表明:ODT分子能够在银表面形成稳定、致密的SAMs,有效抑制了银的阴极氧去极化过程和阳极硫化过程,改变了电极表面的双电层结构,对银有良好的缓蚀作用.ODT在银表面的吸附行为符合Langmuir吸附等温式,吸附机理是典型的化学吸附.

关键词: , 十八烷基硫醇 , 自组装膜 , 缓蚀

一种减小塑封对带隙基准电压漂移的方法

张爱霞 , 李佳佳

功能材料与器件学报

众所周知,塑封时产生的压力会引起芯片带隙基准电压一定的漂移,并且这种漂移与塑封料和工艺有密切关系,尤其是经历高温吸潮后这种漂移更加明显.本文以计量芯片为例,介绍了一种减少塑封对芯片带隙基准电压漂移的方法即芯片上增加一层10-15um厚度的柔性材料——poly-imide(聚酰亚胺).

关键词:

油气站场内埋地管道区域性阴极保护技术应用中存在的问题及对策

宋晓琴 , 李佳佳 , 黄诗嵬 , 田园媛 , 熊柯杰 , 骆宋洋

材料保护

油气站场内埋地管道的腐蚀问题危害较大,以往对其缺乏重视.针对站场区域性阴极保护技术应用过程中出现的问题,包括总保护电流量的确定、接地系统对站内区域性阴极保护系统的影响、通电点位置的确定、屏蔽与干扰问题以及强制电流系统与牺牲阳极系统联合保护时牺牲阳极效果的判断等进行了分析,提出了相应的解决措施,以期不断提高区域性阴极保护技术的应用水平,延长站场埋地管道的使用寿命.

关键词: 区域性阴极保护 , 油气站场 , 埋地管道 , 解决措施

十八硫醇/乙醇体系自组装膜对银的防变色作用

杜伟 , 万俐 , 丁毅 , 陈步荣 , 李佳佳

腐蚀与防护

十八硫醇(ODT)是一种环境友好型金属处理剂。在乙醇体系中用十八硫醇在银表面制备自组装膜(SAMs)。采用加速变色、极化曲线、电化学阻抗、循环伏安等方法研究了乙醇溶液中十八硫醇自装膜对银表面的防变色作用。结果表明,在浓度为0.05mol/dm3,温度为50℃时,自组装最佳时间为1h,十八硫醇在银表面形成了一层致密的自组装膜,该膜具有良好的防变色效果。

关键词: 十八硫醇 , 乙醇 , 自组装膜 , , 防变色

机械合金化制备非晶态Ti2Ni合金及其储氢性能

周俊凤 , 赵相玉 , 李佳佳 , 马立群 , 丁毅

机械工程材料

以单质钛粉和镍粉为原料,通过机械合金化的方法制备了非晶态Ti2Ni合金,采用扫描电镜分析、X射线衍射、差热分析、充放电测试及电位阶跃测试等方法系统研究了Ti2Ni合金粉体的结构变化以及合金电极的储氢性能.结果表明:随球磨时间的延长,粉体颗粒尺寸先增大后减小;球磨至30 h时,获得了非晶态的Ti2Ni,随后的球磨使非晶合金粉体的稳定性不断增大;球磨80 h所得到合金的储氢性能最好,最大放电容量达到147 mAh·g-1,循环30次后的容量保持率为92.5%,氢的扩散系数为2.18×10-11 cm2·s-1.

关键词: 储氢合金 , 机械合金化 , Ti2Ni , 球磨时间 , 充放电

球磨对ZnO的结构、形貌和电化学性能的影响

李佳佳 , 赵相玉 , 马立群 , 杜伟 , 丁毅

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00580

通过机械球磨对ZnO粉末进行处理. 采用XRD、SEM对不同球磨时间的ZnO粉末的相结构和形貌进行表征, 用恒电流充放电实验研究其在锌镍电池体系中的放电特性和循环稳定性, 并结合循环伏安法探讨其充放电机理. 实验结果表明, 球磨过程中位错的形成和运动导致晶粒尺寸的减小和晶格应变值的增大, 晶粒尺寸由135.6 nm减小至17.9 nm, 晶格应变值相应地从0.06%增加到0.57%. 球磨处理提高了ZnO粉末的电化学反应活性, 因而其放电容量逐渐增加. 当球磨时间达到100 h时, ZnO的放电容量达到300.6 mAh/g, 比未球磨的高50 mAh/g.

关键词: 球磨; ZnO; 结构; 电化学性能

纺丝原液原位合成相变材料微胶囊制备石蜡/PVA储能纤维

李佳佳 , 陆艺超 , 叶光斗 , 徐建军 , 姜猛进

复合材料学报

以聚乙烯醇(PVA)纺丝原液为分散介质,常温相变材料RT27石蜡为芯材,正硅酸乙酯(TEOS)为聚合单体形成SiO2囊壳,通过原位聚合直接制备含有石蜡微胶囊的PVA纺丝原液,之后通过湿法纺丝制备石蜡/PVA储能纤维。通过正交实验优化,结合粒径分布软件,分析各因素对微胶囊粒径的影响,选择适合纺丝的微胶囊合成条件。采用FTIR-ATR、SEM、EDS及TEM表征了纤维及微胶囊的化学成分及形态,通过DSC、TGA表征了微胶囊的包覆率、纤维的储能性及热稳定性。结果表明:PVA纺丝原液中合成了SiO2凝胶包裹的相变微胶囊,其平均粒径为1.39μm,大小及分布适合纺丝。纤维相变焓值为45.39J/g,石蜡包裹率高达94.72%,纺出纤维具有较高的储能性和较好的热稳定性。

关键词: 聚乙烯醇 , 纺丝原液 , 原位聚合 , 石蜡 , 微胶囊 , 储能 , 纤维

球磨对ZnO的结构、形貌和电化学性能的影响

李佳佳 , 赵相玉 , 马立群 , 杜伟 , 丁毅

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00580

通过机械球磨对ZnO粉末进行处理,采用XRD、SEM对不同球磨时间的ZnO粉末的相结构和形貌进行表征,用恒电流充放电实验研究其在锌镍电池体系中的放电特性和循环稳定性,并结合循环伏安法探讨其充放电机理.实验结果表明,球磨过程中位错的形成和运动导致晶粒尺寸的减小和晶格应变值的增大,晶粒尺寸由135.6 nm减小至17.9 nm,晶格应变值相应地从0.06%增加到0.57%.球磨处理提高了ZnO粉末的电化学反应活性,因而其放电容量逐渐增加.当球磨时间达到100h时,ZnO的放电容量达到300.6 mAh/g,比未球磨的高50 mAh/g.

关键词: 球磨 , ZnO , 结构 , 电化学性能

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