丁涛
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徐锦忠
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沈崇钰
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蒋原
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陈惠兰
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吴斌
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赵增运
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李公海
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张婧
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刘飞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.002
建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法.使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物.该法简便快捷,适合大批量样品处理.采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的准确性.实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg(S/N大于5);DMZ定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg(S/N大于10).线性范围为2.0～200 μg/L,添加回收率为96.6% ～110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1% ～7.4% .
关键词:
高效液相色谱
,
串联质谱
,
同位素内标
,
硝基咪唑类化合物
,
蜂王浆
