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不同晶型BiVO_4微球的制备及其对光催化性能的影响

朱振峰 , 杜娟 , 李军奇 , 张艳丽 , 刘佃光 , 于红光

功能材料

以Bi(NO3)3、NH4VO3为原料,NaOH为pH调节剂,采用微波水热法在180℃制备了BiVO4微球,分析了不同煅烧温度对晶型、形貌的影响,并进一步探讨了BiVO4晶型与其光催化性能的关系。采用XRD、SEM和UV-Vis吸收光谱对产品进行了分析表征,并以光催化降解亚甲基蓝为模型反应研究BiVO4的光催化性能。结果表明所制备的BiVO4微球是四方相结构,球的直径在1~3μm之间,将其在500℃煅烧后发生晶型转变,600℃煅烧可得到纯单斜相BiVO4微球,且具有良好的可见光催化活性。而且,不同晶型的BiVO4影响亚甲基蓝的降解效果。

关键词: 微波水热 , BiVO4 , 晶型 , 光催化

晶相组成对Si_3N_4陶瓷介电性能的影响

李军奇 , 周万城 , 罗发 , 朱振峰 , 马建中

稀有金属材料与工程

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)体系作为烧结助剂,采用无压烧结,通过控制烧结工艺,制备出具有不同晶相组成的Si_3N_4陶瓷.研究了晶相组成对氮化硅陶瓷微波介电性能的影响.借助XRD、SEM对Si_3N_4陶瓷微观组织进行了研究.结果表明:在烧结过程中,有中间相Si_2N_2O产生;经1850 ℃、0.5 h烧结,β-Si_3N_4全部转变为具有较大长径比,显微结构均匀的长柱状β-Si_3N_4晶粒;Al~(3+)和O~(2-)能够进入β-Si_3N_4晶体内形成β-Si_(6-x)Al_xO_xN_(8-x)固溶体,使晶体内部产生较大的空隙或晶格畸变,在外电场作用下,易于产生离子位移极化,导致介电常数升高;同时,随着烧结温度的提高,存在于晶界的玻璃相含量增加,试样的介电常数随之升高.

关键词: Si_3N_4陶瓷 , 晶相组成 , 介电性能

3D Bi2WO6/TiO2异质结型光催化剂的制备以及增强的可见光催化性能

朱振峰 , 王玉 , 李军奇 , 李广军 , 郭占云

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.16.008

通过浸渍法合成了3D多组分Bi2WO6/TiO2异质结型复合光催化剂,多次浸渍使TiO2粒子层层沉积到花状Bi2WO6结构的表面.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、光致发光光谱(PL)以及紫外-可见漫反射(UV-Vis)吸收光谱分别对所制备的复合光催化剂进行了表征,并以500W氙灯为光源,罗丹明B(RhB)为降解对象,进行了光催化活性测试,考察了不同TiO2复合量对Bi2 WO6光催化剂反应活性的影响.结果表明,异质结型Bi2WO6/TiO2复合光催化剂的光催化活性明显优于纯Bi2WO6和TiO2.当复合15%(质量分数)TiO2时,所制备的复合光催化剂最有效促进电子和空穴的分离,并且光催化活性得到提高.活性提高的原因是所形成的异质结特殊的界面能够显著地降低光生电子和空穴的复合几率,并且具有较高的光吸收能力.

关键词: 浸渍法 , 花状Bi2WO6 , 异质结 , 光催化 , 罗丹明B

Ce掺杂对TiO_2晶型转变的影响

朱振峰 , 张建权 , 李军奇 , 杨冬 , 孙洪军 , 郭丽英

功能材料

以钛酸四丁酯以及六水合硝酸铈为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纯的和Ce掺杂的TiO_2粉体,研究了不同掺杂量对TiO_2晶形转变产生的影响.结果表明,Ce离子的掺杂阻碍了TiO_2粒子由锐钛矿型向金红石型的转变,拓宽了锐钛矿型TiO_2的使用温度范围;TiO_2晶粒的尺寸的变化是随着焙烧温度的升高逐渐长大,随掺杂量的增加逐渐减小.TiO_2粉体粒子在锐钛矿型状态下,颗粒分散较为均匀,并且无明显团聚现象.

关键词: 掺杂 , 锐钛矿 , 金红石 , 晶型转变 , 晶粒尺寸

Ce_(1-x)Pr_xO_2固溶体的低温燃烧合成及表征

朱振峰 , 胡俊滔 , 王宝利 , 李军奇

稀有金属材料与工程

以Ce(NO_3)_3·6H_2O和Pr_6O_(11)为主要原料,C_6H_8O_7为燃烧剂,采用低温燃烧法合成了Ce_(1-x)Pr_xO_2(x=0~0.15)系列纳米晶红色颜料.用激光Raman光谱、XPS及色度测试等手段对样品的氧空位浓度、Pr、Ce离子在固溶体中的价态以及样品的红度和色饱和度进行分析.结果表明:随着Pr掺杂量的增加,固溶体的氧空位浓度一致增大;Ce_(1-x)Pr_xO_2固溶体中Ce的价态为+4价,Pr离子以+3价的形式存在;样品的红度、色饱和度随Pr含量的增加呈先增后减趋势,当x=0.05时有最佳的呈色性能.

关键词: Ce_(1-x)Pr_xO_2固溶体 , 低温燃烧 , 呈色性能

盐溶液辅助的溶胶-凝胶法制备粒径可控TiO2微球

朱振峰 , 郭丽英 , 李军奇 , 孙洪军 , 杨冬 , 张建权

功能材料

采用盐溶液辅助的溶胶-凝胶法制备了粒径可控的球形TiO2微粒.基于SEM、XRD、IR、TG-DSC等分析手段,系统研究了盐溶液的种类和浓度对微球粒径及粒径分布的影响,并对其生长机理进行了简单分析.实验结果表明,对于不同种类的盐溶液,随着阳离子半径的增大,TiO2微球的粒径变小,这可能是由于阳离子半径越大,其水化半径越小;相同种类的盐溶液浓度越大,TiO2微球的粒径越大,这可能是由于浓度变大,扩散层变薄,同时碰撞机会也增大,聚沉能力增大.

关键词: 溶胶-凝胶 , TiO2微球 , 成球机理

Ce1-xPrxO2红色稀土陶瓷颜料的研究

李军奇 , 朱振峰 , 蒲永平 , 马建中

材料导报

以Ce1-xPrxO2作为一种新型环保陶瓷颜料,因其具有耐高温、低毒性、呈色范围广等特点而成为有毒红色陶瓷颜料的良好替代产品.首先对Ce1-xPrxO2的呈色机理进行了分析,介绍了低温燃烧-水热法、共沉淀-水热法及微乳液法合成Ce1-xPrxO2陶瓷颜料的新思路,并讨论了稀土元素掺杂陶瓷颜料合成工艺的发展趋势.

关键词: Ce1-xPrxO2 , 呈色机理 , 陶瓷颜料

F-TiO2组装微球的溶胶-微波水热合成及生长机理

朱振峰 , 何作利 , 李军奇 , 魏娜 , 郭丽英

功能材料

采用溶胶-微波水热法使TiO2前驱体微球表面形成自组装介孔结构,得到F掺杂的介孔TiO2微球.利用SEM、TEM、XRD、XPS、PL对样品进行表征,并对其生长机理进行简要的分析.结果表明,微球的直径约为400nm,由于NaF的加入,纳米晶粒(12±0.5)nm和介孔(约10nm)的形成使粗糙度明显增强;F的掺杂没有引起新的萤光现象,但F的掺杂能够增加TiO2微球PL光谱的强度.PL谱表明样品在396和464nm范围内有很强的蓝光发射特性,这与样品的微观结构有很大关系.

关键词: F-TiO2 , 介孔微球 , 自组装结构 , 溶胶-微波水热 , 光致发光(PL) , 生长机理

孔结构对氮化硅陶瓷介电性能的影响

李军奇 , 赵锴 , 徐洁 , 罗发 , 朱冬梅 , 周万城

稀有金属材料与工程

采用添加成孔剂和冰冻-干燥法制备了具有不同气孔率的氮化硅多孔陶瓷,研究了该陶瓷在9.3 GHz的微波介电性能.用SEM对微观形貌进行观察.结果表明,不同的成型工艺制备出具有不用孔结构的氮化硅多孔陶瓷,添加成孔剂制备的多孔陶瓷为较大的孔、洞分布在较致密的基体上;冰冻-干燥法制备的多孔陶瓷具有复合孔结构.对试样介电特性的研究表明,除了气孔率对介电常数和介电损耗有较大影响外,孔结构也是影响其介电特性的重要因素.

关键词: 氮化硅 , 多孔陶瓷 , 成孔剂 , 冰冻-干燥法 , 介电性能

氮化硅多孔陶瓷的制备及微波介电性能研究

李军奇 , 罗发 , 朱冬梅 , 周万城

稀有金属材料与工程

通过添加成孔剂,采用反应烧结工艺制备出具有不同气孔率的氮化硅多孔陶瓷.采用阿基米德法、三点弯曲法测试了材料的密度、气孔率及抗弯强度.用XRD及扫描电镜对相组成和显微结构进行了研究,用谐振腔法测试了该氮化硅陶瓷在9360 MHz频率的微波介电特性.结果表明,随着试样中气孔率的增加,试样的介电常数下降;在Si粉中添加α-Si3N4粉后,虽能提高氮化率,改善组织结构,但外加Si3N4和基体生产的Si3N4存在活性差异,两者结合不紧密,使强度降低;加入α-Si3N4粉使晶相组成中Si2ON2的含量降低,能够改善试样的介电性能.

关键词: 氮化硅 , 多孔陶瓷 , 微波介电性能

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