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钙-5-Br-PADAP-Triton X-100显色反应的研究和应用

李北罡 , 宝迪

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.012

在pH8.0~10.0范围内,有非离子表面活性剂Triton X-100存在下,钙与5-Br-PADAP生成1∶1稳定的有色络合物,其最大吸收波长λmax=555nm,ε=3.67×104,钙量在0~20μg/25mL范围内符合比尔定律.方法灵敏,准确,快速,可用于测定球墨铸铁、合金钢中的微量钙.

关键词: , 5-Br-PADAP , 合金钢 , 球墨铸铁

偶氮胂Ⅲ-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铜的研究

莎仁 , 李北罡

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.018

在磷酸介质中,铜(Ⅱ)对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法,并就反应体系的动力学性质进行了研究.结果表明,催化反应为准零级反应,表观速率常数为1.08×10-3/s,表观活化能为100.1 kJ/mol,方法的线性范围为1.2×10-7g/L~1.0×10-4g/L,检出限为9.5×10-8g/L.该法灵敏度高,重复性好,用于水样和钢样中痕量铜的测定,结果满意.

关键词: , 催化光度法 , 偶氮胂Ⅲ , 高碘酸钾

孔雀石绿催化光度法测定水中痕量铈

李北罡 , 张凌燕

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.01.019

在HAc-NaAc缓冲介质中,痕量铈(Ⅳ)可灵敏地催化 KIO_3 氧化孔雀石绿的褪色反应,据此研究了该反应的最佳条件,建立了催化光度法测定痕量铈的新方法.结果表明,在pH=5.0的HAc -NaAc缓冲介质中,试剂及褪色体系的最大吸收波长均为620nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铈(Ⅳ)量在0~0.4μg·mL~(-1)范围内与孔雀石绿的褪色程度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△A=0.0285c(μg/25mL)+0.0036,相关系数r=0.9994,检出限为 8.8ng·mL~(-1).该法可直接用于自来水中痕量铈的测定,加标回收率为94.0%~99.0%,结果满意.

关键词: 孔雀石绿 , , 催化光度法

DCS-偶氮胂与稀土元素显色反应研究--铁基样品中微量稀土的测定

李北罡 , 王义

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.1999.02.021

本文研究了DCS-偶氮胂与稀土元素的显色反应.结果表明:DCS-偶氮胂与铈组稀土元素的显色反应灵敏度高(对稀土总量ε=1.00~1.30×105)、选择性好.试剂和配合物稳定,其最大吸收峰分别为530nm和630nm.RExOy在0~10μg/25mL范围内符合比耳定律,可用于测定铁基样品中微量稀土.本方法简便、快速、准确.

关键词: DCS-偶氮胂 , 稀土 , 铁基样品

二溴羧基偶氮胂双峰双波长光度法测定绿茶和大米中的稀土总量

李北罡 , 程建芳

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.06.015

在酸性介质中,二溴羧基偶氮胂与稀土元素形成稳定的蓝紫色络合物,试剂和络合物的最大吸收波长分别为534nm和636nm,本文采用双峰双波长吸收光光度法,测得稀土元素含量在0~20μg/25mL范围内符合比耳定律,结果表明比单波长光度法的灵敏度有显著提高,摩尔吸光系数可达1.54×105~1.71×105.该法受酸度及共存离子影响小,能直接用于茶叶和大米中痕量稀土总量的测定,经加标回收试验,回收率在89%~105%,结果满意.该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点.

关键词: 稀土元素 , 二溴羧基偶氮胂 , 双峰双波长分光光度法

铈-二溴羧基偶氮胂褪色光度法的研究及应用

李北罡

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.019

在H2SO4介质中,Ce(Ⅳ)对二溴羧基偶氮胂具有很强的氧化褪色作用,且褪色程度与Ce(Ⅳ)量线性相关,据此建立了一种测定痕量Ce(Ⅳ)的新方法.结果表明,在0.05 mol/L H2SO4溶液中,褪色溶液的最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为7.2×106 L·mol-1·cm-1.25 mL溶液中,有色溶液的吸光度差值与Ce(Ⅳ)量在0.25~10 μg范围内呈线性关系,方法检出限为4.5 μg/L.该法不需预处理,可直接用于球墨铸铁及合金中痕量铈的测定,测定值与认定值相符合,RSD为1.0%~3.6%.

关键词: , 二溴羧基偶氮胂 , 褪色光度法

粉煤灰基稀土复合材料对废水中Cd2+的吸附研究

李北罡 , 赵丽媛 , 米敬 , 丁磊

稀土

以粉煤灰(coal fly ash,FA)为原料,与硫酸铈和无水碳酸钠混合经高温焙烧制得Ce/Na2CO3/FA复合材料用于模拟废水中Cd2+的吸附研究,考察了溶液pH、起始Cd2+浓度、吸附时间及温度等因素对吸附的影响,探讨了吸附动力学、平衡和热力学.结果表明:Ce/Na2 CO3/FA复合吸附剂对溶液中浓度为500 mg·L-的Cd2在pH为6.0、25℃下接触时间为120 min时的去除率可达98%,且在不同温度下的吸附过程均符合准二级吸附动力学方程,吸附速率随温度升高而增大,求得表观活化能为44.59 kJ·mol-1.Ce/Na2 CO3/FA对Cd2+在不同温度(25℃~45℃)下的吸附行为均可用Langmuir等温式进行很好地描述,吸附系数b和饱和吸附量q max均随温度升高而增大,相应值的变化分别在0.606 L·mg-1~ 0.0944 L·mg-1和80.00mg·g-1~ 95.24mg·g-1之间.所得热力学参数△G、△H和△S的值表明吸附具有自发、吸热、熵增的特性.

关键词: 粉煤灰 , , 复合材料 , Cd2+ , 吸附

CeO2/粉煤灰复合材料对直接耐酸大红4BS的吸附性能

李北罡 , 丁磊

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505003

将粉煤灰(FA)经酸处理和沉淀法制得的CeO2/FA复合材料用于水溶液中直接耐酸大红4BS(Direct red 4BS,DR 4BS)的吸附,从动力学、平衡和热力学三方面探讨了吸附机理,并结合SEM和比表面积分析研究了材料的吸附性能,考察了复合材料的吸附再生.结果表明,CeO2/FA复合材料对DR 4BS有很好的吸附性能,在溶液自然酸度下的吸附量和吸附率分别可达157.58mg·g-1和97%.等温吸附数据通过用Langmuir、Freundlich和Dubinin-Radushkevich(D-R)模型分别进行拟合发现,CeO2/FA对DR 4BS的吸附完全符合Langmuir等温方程,所得饱和吸附量为208.33 mg·g-1.热力学参数吸附自由能变在-27.05 kJ·mol-1~-27.82kJ·mol-1之间,焓变为-19.42 kJ·mol-1,熵变为25.62J·mol-1 ·K-1,表观活化能为20.18 kJ·mol-1,表明该吸附过程为界面上混乱度增加的自发放热过程,且可用准二级吸附速率方程进行很好地描述,起始快吸附过程主要受颗粒内扩散控制.CeO2/FA复合材料经再生至少可重复使用3次以上.

关键词: 粉煤灰 , CeO2 , 复合材料 , 直接耐酸大红4BS , 吸附

二溴羧基偶氮胂双峰双波长分光光度法测定稀土元素研究

李北罡 , 宫玉红

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.007

在1.2 mol/L HCl介质中,显色剂二溴羧基偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏度的显色反应,形成稳定的蓝紫色络合物,试剂和络合物的最大吸收波长分别位于534 nm和636 nm,用双峰双波长分光光度法测定痕量稀土总量.结果表明,本法有较高灵敏度,表观摩尔吸光系数(La~Eu)达1.54×105~1.75×105;在25 mL溶液中稀土元素质量在0~20μg范围内符合比尔定律;受酸度及共存离子的影响小,并具有准确、快速、简便的特点;方法回收率达94.3%~104%,可不经分离富集,直接用于实际样品中痕量稀土的测定,结果满意.

关键词: 稀土元素 , 二溴羧基偶氮胂 , 双峰双波长分光光度法

CeO2/Fe2O3/粉煤灰复合材料对直接湖蓝5B的有效吸附

李北罡 , 李显和

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201605004

以粉煤灰(fly ash,FA)为原料,通过酸改性和沉淀焙烧法制备的粉煤灰基复合材料(CeO2/Fe2O3/FA)用于直接湖蓝5B (Direct sky blue 5B,DSB 5B)染料的吸附,考察了最佳吸附条件和吸附性能,探讨了吸附机理及复合吸附剂的再生.结果表明,水体pH、染料起始浓度、接触时间和振荡频率均对CeO2/Fe2OJFA吸附DSB 5B有影响;吸附30 min即可达到动态平衡,吸附量比FA增大近11倍.在不同温度和不同起始染料浓度下的吸附过程均能用准二级吸附速率方程精确描述.等温吸附数据符合Langmuir模型,所得饱和吸附量为263.16 mg·g-1,同时也较好地符合Dubinin-Radushkevich(D-R)模型,由此获得的平均吸附能(E)及由Arrhenius方程求得的表观活化能(Ea)值均表明吸附过程是由物理吸附、氢键作用和化学吸附共同控制,但化学吸附起主要作用.热力学参数△G°、△H°和△S°的结果表明复合材料对DSB 5B的吸附具有界面上混乱度增加的自发吸热性质.复合吸附剂能用很稀的NaOH溶液再生,且可至少重复使用3次.作为一种低值高效的新型吸附剂,CeO2/Fe2O3/FA能用于高浓度染料废水中DSB 5B的有效去除.

关键词: 粉煤灰 , CeO2 , Fe2O3 , 复合材料 , 直接湖蓝5B , 吸附

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