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超高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中的丝裂霉素C

汤瑶 , 张双庆 , 李响 , 孙旭 , 闻镍 , 于敏 , 彭莉莉 , 李进让 , 李佐刚 , 李波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10034

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法.以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品.采用Hypersil Gold C18分析柱(50mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(90:10,v/v),等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温35℃,在3 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测( SRM)模式检测,以曲安奈德作为内标物进行定量.用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素C m/z335.2→242.2和曲安奈德m/z 435.2→397.3/415.2,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1~1 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.997 8,权重系数(weighting):1/x2);血浆中丝裂霉索C的检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;其平均回收率为85%~115%;日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求.该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素C的检测.本方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于丝裂霉素C药代动力学等方面的研究.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 电喷雾离子化 , 丝裂霉素C , 新西兰大白兔 , 血浆

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的磷酸西他列汀

汤瑶 , 李响 , 闻镍 , 孙旭 , 朱凌 , 于敏 , 李佐刚 , 李波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00475

建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1~1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L;其平均回收率为85%~115%;H内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求.将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测.该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 电喷雾离子化 , 磷酸西他列汀 , 血浆 , 大鼠

新型红色荧光粉KMgLa(PO4)2∶Eu3+的发光特性

白琼宇 , 李响 , 田植 , 李勇 , 李婷 , 袁小先 , 王志军 , 李盼来 , 杨志平

人工晶体学报

采用高温固相法制备了Eu3+掺杂的KMgLa(PO4)2荧光粉.采用X射线衍射技术及光谱技术研究了材料的晶相及发光特性.研究结果显示,少量的Eu3+并未影响KMgLa(PO4)2的晶相;以260 nm紫外光或394 nm近紫外光作为激发源时,KMgLa(PO4)2∶Eu3+都发射红色光,主发射峰位于595 nm,对应Eu3+的5 D0→7F2跃迁发射;随着Eu3+掺杂量的逐渐增大,对应KMgLa(PO4)2∶ Eu3+材料的发射强度随之增大,当掺杂量为0.06Eu3+时,发射强度最大,且存在浓度猝灭现象,对应的临界距离为1.696 nm;材料的CIE参数显示,材料位于红色区域.

关键词: 发光 , 荧光粉 , KMgLa(PO4)2 , 铕离子

含纳米填料的阻燃聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的研究进展

李向梅 , 韩廷解 , 李响 , 欧育湘

高分子材料科学与工程

综述了5种新型的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米复合材料(分别含单壁碳纳米管(SWCNT)、炭纤维(CNF)、多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)、纳米二氧化硅(NS)、纳米金属氧化物(NMO))的制备、形态、热稳定性及热裂解、阻燃性。这类材料大多以溶液共混法,少数以熔融共混法制备,阻燃性能在文中多以锥形量热仪表征。纳米填料在PMMA中的分散性是影响纳米复合材料性能的关键。

关键词: 纳米复合材料 , 纳米填料 , 聚甲基丙烯酸甲酯 , 制备 , 性能 , 阻燃

高比表面大孔容TiO2-Al2O3复合载体的制备与表征

孟秀红 , 谢小化 , 李响 , 王海彦

材料导报

采用共沉淀法和浸渍法制备了高比表面积、大孔容和具有双孔分布的TiO2-Al2O3复合载体,氧化钛掺入量分别为0、5%、10%、15%.运用X射线衍射(XRD)、N2吸附脱附、扫描电镜(SEM)对制备的TiO2-Al2O3复合载体进行了表征.结果表明,在氧化钛含量较低(共沉淀法不大于10%,浸渍法不大于15%)时,两种方法制备的复合载体都保持了γ-Al2O3的骨架结构,即氧化钛在氧化铝中高度分散,浸渍法制备的复合载体中氧化钛的分散性更好.采用共沉淀法制备的复合载体比表面积、孔容等孔结构参数减小幅度较大,而采用浸渍法制备的复合载体孔结构参数减小幅度很小,比表面积都在300m2/g左右,孔容都大于1.0cm3/g,具有双孔分布(3~7nm和20~60 nm).

关键词: TiO2-Al2O3复合载体 , 共沉淀法 , 浸渍法 , 高比表面积 , 大孔容

粉末X射线衍射鉴定一种载担型镍催化剂的晶体物相

李瑞峰 , 王刚 , 李建忠 , 王亚静 , 李响

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z1.043

采用粉末X射线衍射(PXRD)鉴定了一种载担型镍催化剂的晶体物相,并应用化学计量学峰形拟合法和Scherrer法计算了其中镍的品粒尺寸.其主要物相鉴定结果为:镍(Ni)、氧化镍或绿镍矿(NiO)及碳或石墨(C).该催化剂还含有未予鉴定的次要物相.镍(111)晶面晶粒尺寸约为9.3nm.

关键词: 载担型镍催化剂 , 晶体物相鉴定 , 晶粒尺寸测试 , 粉末X射线衍射

孤立碳颗粒聚团燃烧过程的研究

尹丽洁 , 赵云华 , 陆慧林 , 李响 , 刘文铁

工程热物理学报

数值模拟气体流过孤立碳颗粒聚团的燃烧反应过程.计算表明穿过颗粒聚团的气体流量主要与颗粒聚团空隙率有关.当颗粒聚团空隙率小于0.8时,穿过颗粒聚团的气体流量可忽略不计.碳颗粒聚团内温度呈现迎来流面低、背流面高,两侧低中间高;CO和CO2含量呈现迎来流面低、背流面高,两侧低中间高的变化趋势;而O2含量迎来流面高、背流面低,两侧高中间低.颗粒聚团内不同位置的颗粒消耗的碳量不同.颗粒的相互团聚将降低碳的消耗量,同时也抑制碳颗粒燃烧过程NO和N2O的生成.

关键词: 碳颗粒聚团 , 燃烧 , 数值模拟

基于摩擦-动力应力模型模拟喷动床气固流动

李响 , 孙丹 , 于龙 , 何玉荣 , 杨仲明 , 陆慧林

工程热物理学报

建立同时考虑颗粒和颗粒之间瞬间碰撞作用(瞬间接触)和非流化下颗粒滑动和滚动运动产生的颗粒半接触作用的颗粒碰撞-摩擦应力模型.推导具有普适性的固相动量守恒方程,建立高颗粒浓度气固两相流动模型,对喷动床内气体颗粒流动过程进行了数值模拟.模拟计算预测喷动床内喷射区、环隙区和喷泉区颗粒流动特性.预测喷动床内颗粒浓度和速度分布与他人实验结果相吻合.

关键词: 气固喷动床 , 摩擦-动力应力模型 , 数值模拟

水泥和泥对聚羧酸减水剂的吸附性能研究

杭美艳 , 张培育 , 徐雅丽 , 李响

硅酸盐通报

本文选用水泥、砂中泥和种植泥作为试验研究对象,利用紫外可见分光光度计法(UV),测定反应设定时间后的聚羧酸减水剂浓度,研究水泥和泥对聚羧酸减水剂的吸附性能.试验结果表明:聚羧酸减水剂在水泥和泥表面的吸附量随时间延长而增加,最后达到平衡;聚羧酸减水剂在泥颗粒表面的吸附存在优先选择性和亲和性,使得其在泥颗粒表面的吸附速率和吸附量大于水泥;泥种类不同,吸附量大小不同,对净浆流动度的影响程度不同;泥的掺入会大大降低水泥净浆的流动度,增大流动度经时损失量,且掺量越大影响越大,因此在工程应用中,对原材料泥含量进行控制,降低泥对聚羧酸减水剂的吸附量,对提高减水剂的减水率,保证混凝土坍落度保留值具有重要意义.

关键词: 水泥 , , 聚羧酸减水剂 , 吸附量 , 流动度

约瑟夫森混合器等效电路参数对三波混频强度的影响研究

李响 , 吴德伟 , 苗强 , 杨春燕 , 王希

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2016.04.012

约瑟夫森混合器是一种能够生成纠缠量子微波信号的电路.建立了约瑟夫森混合器的等效电路模型,对三波混频哈密顿量进行量子化,研究了约瑟夫森结的临界电流、分路线性电感、谐振器传输线等效电感以及外加穿过环路磁通对三波混频强度的影响.仿真结果表明;约瑟夫森结的临界电流决定了选择的线性电感最大值,而对三波混频强度影响不大;线性电感的大小决定了外加穿过环路磁通的最优值以及三波混频强度的最大值;谐振器传输线等效电感在允许范围内越小越好.研究对于有效选择电路元器件参数,提高纠缠量子微波生成能力有重要价值.

关键词: 量子物理 , 三波混频强度 , 等效电路参数分析 , 约瑟夫森混合器 , 纠缠量子微波

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