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新型温控离子液体介质中脂肪酶催化合成乙酸苯乙酯

单海霞 , 陆杨 , 李在均 , 李明 , 蔡燕 , 孙秀兰 , 张银志

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90923

设计合成了三种同分异构离子液体1,3-二正戊基咪唑六氟磷酸盐([D(n-C_5)Im]PF_6)、1,3-二异戊基咪唑六氟磷酸盐([D(I-C_5)Im]PF_6)和1,3-二(2-甲基丁基)咪唑六氟磷酸盐([D(2-mb)Im]PF_6).以假单胞菌脂肪酶Pseudomonas cepacial催化合成乙酸苯乙酯为模型反应,分别考察了反应介质对酶行为的影响.结果发现,酶在离子液体[D(2-mb)Im]PF_6中的活性及反应性能明显高于有机溶剂正己烷.基于[D(2-mb)Im]PF_6离子液体的温控特点,提出了一种高温反应与低温分离相结合的乙酸苯乙酯合成路线.通过优化实验,得到合成乙酸苯乙酯的最佳反应条件为:30mg酶,1.0g离子液体,2%含水量,反应温度35.C,反应时间48h.此时,乙酸苯乙酯产率达92.3%.脂肪酶在[D(2-mb)Im]PF_6中的稳定性是在正己烷中的7.4倍,且重复使用10次后催化活性没有明显降低.此外,采用圆二色谱和内源荧光光谱法研究了不同介质中脂肪酶结构的变化.结果表明,脂肪酶在[D(2-mb)Im]PF_6中有较大的氨基酸残基裸露程度和良好的二级结构稳定性.

关键词: 温控离子液体 , 脂肪酶 , 乙酸苯乙酯 , 1,3-二(2-甲基丁基)咪唑六氟磷酸盐

功能化聚乙烯胺接枝聚苯乙烯微球的制备及其对铬离子吸附性能的研究

邰晓曦 , 陈明清 , 李在均 , 刘晓亚 , 杨成 , 倪忠斌

功能材料

从N-乙烯基乙酰胺出发,合成得到亲水性的聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)大分子单体,使之与疏水性苯乙烯进行共聚反应,制备出核为聚苯乙烯,壳为亲水性PNVA大分子链的PNVA接枝聚苯乙烯(PN-VA-g-PSt)聚合物微球,将其水解得到聚乙烯胺接枝聚苯乙烯(PVAm-g-PSt)聚合物微球,再与功能化合物羧基偶氮安替比林缩合,制得表面带有功能基团的聚合物微球,研究了该功能化聚合物微球对Cr3+的吸附机理,吸附动力学,考察了pH值对吸附的影响,发现改变吸附体系的pH值,可以使微球解吸附.并且微球对Cr3+的吸附过程符合Freundlich等温式.

关键词: N-乙烯基乙酰胺 , 聚合物微球 , 吸附 , 羧基偶氮安替比林 , 铬离子

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与钛显色反应的研究及应用

常世科 , 汤家华 , 李在均 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.003

研究了2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与钛的显色反应,建立了一种直接测定钢铁中微量钛的光度分析方法.在硫酸介质中,表面活性剂OP作用下,2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与钛形成一种红色络合物,络合物的组成为钛:HMPF=1:3(物质的量比),其最大吸收峰位于536 nm,表观摩尔吸光系数为1.9×105,络合物在7 h内稳定.在25 mL溶液中,钛质量在0~3μg范围内符合比尔定律.显色反应有良好的选择性,方法简单、灵敏,可不经分离直接测定钢铁中微量钛,结果满意.

关键词: 2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮 , 分光光度法 , , 钢铁

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡显色反应的研究及应用

汤家华 , 常世科 , 李在均 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.006

研究了新试剂2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡的显色反应,建立了测定铜合金中微量锡的光度分析方法.在硫酸和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵介质中,2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡发生灵敏的显色反应.在室温下锡络合物立即形成,络合物的组成为锡∶试剂=1∶3(摩尔比),其最大吸收峰位于523.5nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105,在25mL溶液中,锡质量在0~30μg之间符合比尔定律.此外,锡与此试剂的显色反应具有良好的选择性,绝大多数金属离子,尤其是过渡金属离子有非常高的允许量,已用于纯铜中微量锡的直接测定,结果令人满意.

关键词: 2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮 , 分光光度法 , , 纯铜

二安替比林苯乙烯基甲烷与铈(IV)显色反应研究及其应用

李在均 , 王利平 , 何其剑 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.006

研究了二安替比林苯乙烯基甲烷(DAVPM)与铈(IV)的显色反应,建立了测定混合稀土中单一铈的测定方法.在磷酸介质中,铈(IV)与DAVPM 发生灵敏的氧化还原反应,生成一种红色化合物,其表观摩尔吸光系数ε=2.3×105,铈(IV)浓度在0~6μg/25mL服从比尔定律, 同时允许大量的其它稀土元素共存,已用于稀土氧化物中铈的测定,结果令人满意.

关键词: 二安替比林苯乙烯基甲烷 , 光度法 , 铈的测定 , 稀土氧化物

不锈钢表面铅迁出量检测方法的研究

汤坚 , 李在均 , 杨大纲 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.003

建立一种用新显色剂DBM-MSA光度法测定不锈钢表面铅迁出量的新方法.在磷酸介质中,铅与DBM-MSA发生灵敏的显色反应,生成稳定的蓝色络合物.表观摩尔吸光系数ε=1.0×105,铅的浓度在0~6μg/10mL服从比尔定律,可以允许大量的金属离子共存,用于不锈钢表面铅迁出量的检测,结果令人满意.

关键词: DBM-MSA , 铅迁出量的测定 , 不锈钢

二溴对甲基偶氮甲磺光度法同时测定钙和钡

李在均 , 张革新 , 王利平 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.03.005

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺(DBM-MSA)与钡、钙的显色反应,建立了一种同时测定钙和钡的方法.在0.4mol/L硝酸介质中,钡、钙与试剂发生灵敏的显色反应,均形成1∶2蓝色络合物.钙与试剂形成的络合物最大吸收在640nm,表观摩尔吸光系数为1.84×104,0~30μgCa2+/25mL符合比尔定律;钡与试剂形成的络合物最大吸收在634nm,表观摩尔吸光系数为7.31×104.绝大多数金属离子不干扰钙和钡的测定,已用于钡硅合金中钙、钡的同时直接测定,结果令人满意.

关键词: 二溴对甲基偶氮甲磺 , , , 同时测定 , 钡硅合金

石墨烯/CdS量子点复合材料的电化学性能研究

陶丽华 , 蔡燕 , 李在均 , 任国晓 , 刘俊康

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00912

原位合成法制备石墨烯/CdS量子点复合材料, 并考察其作为锂离子电池负极材料的电化学性能. 交流阻抗揭示电解质在石墨烯/CdS量子点复合材料表面形成稳定的SEI膜, 首次放电比容量达1264.7mAh/g, 循环20次后可逆容量为888.9mAh/g. 结果显示CdS量子点提高了石墨烯结构的稳定和层间传导性, 从而导致复合材料的电化学性能明显优于单独的石墨烯材料. 

关键词: 石墨烯 , CdS , quantum dot , lithium-ion battery , composite materials

3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸与锶显色反应的研究及其应用

王利平 , 李在均 , 汤坚 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.003

经研究发现在柠檬酸介质中,3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(p-MCA)与锶发生高灵敏显色反应,形成一个1∶2的蓝色锶络合物,其最大吸收波长位于720nm.络合物的表观摩尔吸光系数(ε)达2.0×105,0~10μg Sr/25mL符合比尔定律.方法具有高灵敏、快速的特点,尤其适用1.0μg/g或1.0μg/kg含量锶的分析,已用于铝合金中微量锶的测定,结果令人满意.

关键词: 3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸 , 光度法 , , 铝合金

石墨烯/CdS量子点复合材料的电化学性能研究

陶丽华 , 蔡燕 , 李在均 , 任国晓 , 刘俊康

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00912

原位合成法制备石墨烯/CdS量子点复合材料,并考察其作为锂离子电池负极材料的电化学性能.交流阻抗揭示电解质在石墨烯/CdS量子点复合材料表面形成稳定的SEI膜,首次放电比容量达1264.7mAh/g,循环20次后可逆容量为888.9mAh/g.结果显示CdS量子点提高了石墨烯结构的稳定和层间传导性,从而导致复合材料的电化学性能明显优于单独的石墨烯材料.

关键词: 石墨烯 , 硫化镉 , 量子点 , 锂离子电池 , 复合材料

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