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气质联用测定胶州湾北岸潮间带底泥中的新型溴代阻燃剂?

赵燕燕 , 王玲 , 楼迎华 , 郑明刚 , 赵全升 , 王杰 , 李妍 , 王春

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.02.2014052303

本文利用索式提取和复合硅胶层析柱净化技术对底泥样品进行前处理,以BDE30、PCB209L为回收率添加标,以BDE118为进样内标,采用气相色谱质谱联用仪( GC?MS)对胶州湾北岸潮间带底泥中的7种非多溴联苯醚(non?PBDE)类溴代阻燃剂(1,3,5?三溴苯(TBB)、2,3,5,6?四溴对二甲苯(pTBX)、五溴甲苯(PBT)、三溴苯乙烯(PBEB)、六溴苯(HBB)、六氯二溴辛烷(HCDBCO)、2,2′,4,4′,5,5′?六溴联苯(BB153))进行分析.结果表明:各化合物的仪器检出限在0?03—0?59 ng·g-1之间、定量限在0?09—1.96 ng·g-1之间;底泥中各化合物的加标回收率在80%—107%之间;回收率添加标BDE30和PCB209L的回收率分别为80%—95%和85%—105%.实验中实际检出5种non?PBDE类溴代阻燃剂(TBB、PBT、PBEB、HBB、HCDBCO),其含量在0?13—0?96 ng·g-1(干重)之间.Non?PBDE类溴代阻燃剂进行主成分分析和相关性分析表明:PBEB和HCDBCO是底泥中的两大主要成分,具有相似的源?水体?底泥转化效率. TBB 与其他溴代阻燃剂呈现负相关,相关系数为-0?130—-0?461;PBEB与HBB的相关系数r为0?813(α=0?05),可能来源于同一种溴代阻燃剂的降解.

关键词: 胶州湾 , 潮间带 , 非多溴联苯醚( non-PBDE) , 溴代阻燃剂( BFRs) , 气相色谱-质谱联用仪( GC-MS)

三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯对微拟球藻的毒性效应

王玲 , 郑明刚 , 赵燕燕 , 王春 , 李妍 , 楼迎华 , 石磊

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015011407

通过研究新型杂环类溴代阻燃剂三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)对微拟球藻的毒理效应,探索TBC对海洋初级生产力的作用机制.实验选用微拟球藻(Nannochloropsis sp.)为供试藻种,以微藻急性毒性、生长率、抑制率、叶绿素浓度和光合活性的变化为参数,研究微拟球藻对不同浓度的TBC产生的毒理效应.结果表明,藻细胞密度随TBC浓度增加而明显下降,且呈现较好的剂量-效应关系;微拟球藻叶绿素浓度与TBC浓度存在剂量效应关系,即微拟球藻叶绿素浓度随TBC浓度升高呈现下降的趋势,TBC微拟球藻光合色素含量的增加有抑制作用.本研究为TBC对海洋生态毒理学的研究提供了一些新的科学依据.

关键词: 三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯 , 微拟球藻 , 生长抑制 , 叶绿素浓度 , 光合活性

Sr2Fe1-xAlxMoO6(x=0,0.3)陶瓷的低场磁电阻效应研究

王先杰 , 隋郁 , 千正男 , 程金光 , 刘志国 , 李妍 , 苏文辉

功能材料

用传统的固相反应法合成了Fe位Al掺杂的双钙钛矿型氧化物Sr2Fe1-xAlxMoO6(x=0,0.3),并研究了它们的低场磁电阻效应.无磁性Al3+离子的Fe位掺杂打破了晶粒内部Fe离子和Mo离子的交替有序排列,将晶粒内部的亚磁性区域分割成很多尺寸更小的区域,提高了磁场灵敏度,从而使得Al掺杂样品在低温时的磁电阻比未掺杂时的Sr2FeMoO6提高一倍以上;但是Al掺杂后样品的磁电阻随着温度的升高而迅速下降,表现出更强烈的温度依赖性.

关键词: 双钙钛矿型氧化物 , 低场磁电阻效应 , Al掺杂

海水中极化电位对X70钢氢脆敏感性的影响

张林 , 杜敏 , 刘吉飞 , 李妍 , 刘培林

材料科学与工艺

为探索X70钢最大阴极保护电位,采用电化学测试和慢应变速率实验(SSRT)并结合断口扫描电镜观察,研究了低温低溶解氧和常温海水中阴极极化电位对X70钢氢脆敏感性的影响.结果表明:相对常温海水,X70钢在低温低溶解氧海水中的析氢电位正移;随阴极极化电位的负移,X70钢的最大抗拉强度、屈服强度增加且氢脆敏感性增加;在低温低溶解氧海水中,当极化电位负于-1050 mV时(相对于饱和甘汞电极电位),断口出现准解理断裂特征形貌;相同电位下,X70钢在低温低溶解氧海水中的氢脆敏感性低于常温海水.

关键词: 氢脆 , 阴极极化 , 低温低溶解氧 , 慢应变拉伸 , X70钢

聚酰胺-胺树形分子核的微波合成

周旭 , 吴江渝 , 李妍 , 姜铁坤

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.11.007

采用微波辅助加热的方法从三乙醇胺出发合成聚酰胺-胺树形分子核.结合IR和1H NMR表征手段,证明合成产物与目标分子结构一致.通过单因素对比实验研究了微波功率与产率之间的关系,并综合实验数据确定出了合适的微波反应条件.微波反应30,60,50min,中间产物三腈、三酯及目标产物三胺的产率分别达到72.5%,73.8%,69.3%.

关键词: 微波辅助合成 , 树形分子核 , 三乙醇胺 , 优化

Eu2+在KNaCa2(PO4)2中的发光及晶体学格位

王志军 , 李妍 , 王颖 , 李盼来 , 郭庆林 , 杨志平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00731

采用高温固相法制备了KNaCa2(PO4)2:Eu2+蓝色荧光粉, 并研究了材料的发光特性. 在400 nm近紫外光激发下, 材料呈非对称的单峰发射, 主峰位于470 nm. 监测470 nm发射峰, 对应的激发光谱覆盖200~450 nm, 主峰位于400 nm, 说明材料能够很好的吸收紫外-近紫外光, 发射蓝色光. 利用van Uitert公式计算了Eu2+取代KNaCa2(PO4)2中Ca2+时所占晶体学格位, 得出461和502 nm发射分别归属于八配位和六配位的Eu2+发射. 研究了Eu2+掺杂浓度对KNaCa2(PO4)2:Eu2+材料发射强度的影响, 结果显示Eu2+的最佳掺杂浓度为1mol%, 利用Dexter理论得出其浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用.

关键词: 白光LED , KNaCa2(PO4)2 , Eu2+ , luminescence , crystallographic sites

Ti-Mo合金的缺陷结构对材料性能的影响

李妍 , 王磊 , 杜军 , 张海平

金属功能材料

采用真空烧结方法,分别在870℃,890℃制备Ti-Mo(9:1)多孔合金,对材料的微观结构及吸气性能进行研究.结果表明,高温样品中存在大量的α/β界面和β1/β2界面,α/β界面附近存在大量各种类型的缺陷.结合吸气性能测试结果,表明α/β界面及其附近的大量缺陷有利于提高Ti-Mo样品的吸气性能.

关键词: Ti-Mo合金 , TEM , 界面 , 吸气性能

低温低溶解氧海水环境中X70钢阴极极化行为研究

张林 , 杜敏 , 陈如林 , 李妍 , 张国庆 , 刘培林

腐蚀科学与防护技术

采用动电位极化曲线及恒电位极化法研究了X70管线钢在低温低溶解氧海水中的阴极极化行为,线性极化测试和表面分析技术分析了阴极保护后钙镁沉积层的形成情况.结果表明,8℃、1.5 mg/L溶解氧海水中X70管线钢的析氢电位最正, 4℃、3.0mg/L溶解氧海水中析氢电流密度最小.在低温低溶解氧海水中钙质层难以形成,要得到致密良好的钙质层需要较高的保护电位.低温低溶解氧海水条件有利于Mg(OH)2沉积,对CaCO3形成不利.

关键词: 阴极保护 , calcareous deposits , potentiostatic , low temperature and low dissolved oxygen , X70 pipeline steel

基于相对测量法的容性设备故障定位研究

李妍 , 王庭华 , 朱立位 , 胡国伟 , 邹盛

绝缘材料

在容性设备绝缘在线监测中以PT二次电压信号作为相位参考存在不足,为了准确监测设备的绝缘状态,基于相对介损测量法,利用3δ准则通过相对介损历史监测数据来确定介损的正常变化范围,然后根据相对介损值变化向量确定故障台数,进而由故障诊断矩阵对单台或多台故障设备进行准确定位。最后通过实验室人工模拟实验验证了本方法的有效性。

关键词: 相对测量法 , 介质损耗 , 故障定位

多孔Ti-Mo合金的微观结构及吸气性能研究

李妍 , 王磊 , 张艳 , 李腾飞 , 杜军

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.04.001

采用真空烧结方法,在不同烧结温度下制备Ti-Mo(9:1)多孔合金,对材料的表面形貌和微观结构进行研究.结果表明,随着温度升高,样品由松散颗粒逐渐烧结形成多孔合金.高分辨透射电镜(HRTEM)观察发现,870和890℃烧结的样品中都有α相从β相中析出,同时还可以观察到B/βremain分解为β1+β2两相.随后的室温吸氢性能测试结果表明,大量β相的析出利于提高Ti-Mo样品的吸气性能.

关键词: 多孔Ti-Mo合金 , 显微结构 , 吸气性能

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