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硅烷化对Ti/HMS分子筛催化性能的影响

李学峰 , 高焕新 , 金国杰 , 丁琳 , 陈璐 , 杨洪云 , 何欣 , 陈庆龄

催化学报

分别用水热法和气相沉积法制备了Ti/HMS分子筛,采用三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氮烷(HMDSZ)对Ti/HMS样品进行了气相硅烷化,并用X射线衍射、N2吸附、红外光谱、29Si核磁共振和紫外-可见光谱对样品进行了表征.丙烯环氧化反应的测定结果表明,硅烷化可显著提高环氧化催化活性.水热法制备的Ti/HMS经HMDSZ硅烷化后的催化活性比经TMCS硅烷化后的稍高;气相沉积法制备的Ti/HMS经HMDSZ硅烷化后的催化活性远高于经TMCS硅烷化后的催化活性.这是由于TMCS不但能与分子筛表面的硅羟基反应,而且能破坏分子筛骨架中的Si-O-Ti甚至Si-O-Si键,形成新的羟基,导致样品的亲水性较强,同时还能对气相沉积法制备的Ti/HMS中的四配位骨架钛产生破坏作用.

关键词: , HMS分子筛 , 水热合成 , 气相沉积 , 硅烷化 , 丙烯 , 环氧化

电化学动电位再活化法评价HR3C钢晶间腐蚀敏感性

张丽 , 李学峰 , 张忠文 , 李新梅

腐蚀与防护

采用金相显微镜、SEM和XRD研究了新型耐热钢HR3C钢的显微组织,并通过电化学动电位再活化(EPR)法研究了HR3C钢的晶间腐蚀敏感性.结果表明,供货状态下HR3C钢组织为单一的奥氏体组织,少量细小且不连续的析出相主要为M23 C6和Nb(C,N)化合物;电化学动电位再活化曲线去极化过程中没有明显的峰值,奥氏体晶界未出现腐蚀痕迹和腐蚀沟槽,表明供货状态下HR3C钢具有优异的抗晶间腐蚀性能.

关键词: HR3C钢 , 晶间腐蚀 , M23C6 , 电化学动电位再活化(EPR)

具有液晶性能的改性芳纶的合成

张爱玲 , 金辉 , 李学峰 , 张进 , 李三喜 , 阎伟

高分子材料科学与工程

利用界面聚合法对问位芳纶进行表面接枝改性,制备出新型具有液晶性能的芳纶.采用傅立叶转换红外光谱(FT-IR)对芳纶表面结构进行表征.由扫描电子显微镜(SEM)照片可以看出,改性后的芳纶表面变得粗糙,改性后纤维直径约为20μm.利用差示扫描量热法(DSC)对改性后纤维进行热性能分析,结果表明纤维具有液晶性能,在升、降温过程中的介晶相范围分别为192℃~237℃和147℃~209℃.接枝改性后的芳纶可以增加纤维与基体间的界面粘合性,提高复合材料的力学性能.

关键词: 芳纶纤维 , 表面改性 , 接枝 , 液晶性能 , 界面聚合

Ce-Ti-Ox/CNTs复合粒子的制备及其对风化煤氧解的催化性能

侯珂珂 , 崔平 , 李学峰

材料导报

以柠檬酸为螯合剂,以自制碳纳米管(CNTs)为载体,采用柠檬酸螯合沉积法制备了Ce-Ti-Ox/CNTs复合粒子,考察了柠檬酸的用量和乙二醇的添加对产物形貌的影响,采用TEM、XRD和FR-IR等手段对样品的形貌和晶相结构进行表征.结果表明,乙二醇的“桥接”作用有效地改善了负载效果及被负载的粒子均匀.探讨了复合金属氧化物的负载机理,并在此基础上研究了所得样品在风化煤硝酸氧解制备腐植酸中的催化性能,催化结果表明,Ce-Ti-Ox/CNTs复合粒子的催化性能明显优于单纯的CNTs、CeO2、TiO2、CeO2/CNTs以及TiO2/CNTs的催化性能,使腐殖酸的产率达到了65.43%.

关键词: 螯合沉积法 , Ce-Ti-Or , 风化煤 , 催化性能

负载型催化剂对风化煤制备腐植酸的影响

侯珂珂 , 李学峰 , 崔平

材料导报

以自制碳纳米管(CNTs)为载体,制备了负载型催化剂CeO2/CNTs、TiO2/CNTs和Ce-Ti-Ox/CNTs,并进行了TEM及XRD表征.以所得样品为催化剂用于东都风化煤降解制备腐植酸的研究,探讨了催化剂用量、反应温度及不同负载型催化剂对风化煤降解制备腐植酸的产率、分子结构及吸光度的影响.结果表明,所用负载型催化剂催化性能明显高于未负载的催化剂,能显著提高腐植酸的产率,而且所得腐植酸分子量较小,吸光度较高,其中Ce-Ti-Ox/CNTs催化效果最为显著,可使腐植酸的产率提高到65.43%,表明铈钛活性组分表现出了协同催化效应.

关键词: 碳纳米管 , 负载催化剂 , 风化煤 , 腐植酸

液相还原制备钌/碳纳米管及催化氨分解性能

武小满 , 李学峰 , 张鸿斌

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.03.001

通过乙二醇液相还原法将少量金属Ru沉积在碳纳米管(简称CNTs)上,TEM、XRD表征结果表明,该法明显提高了Ru在CNTs上的分散度,Ru微晶的粒径在3~4 nm.氨分解反应结果表明,采用乙二醇液相还原法在降低Ru负载量的同时还明显提高了Ru/CNTs的催化氨分解活性.在0.4 MPa、773 K、空速GHSV100%NH3 = 30 000 mL/(h·g)反应条件下,在液相还原法制备的4.2%Ru/CNTs催化剂上氨分解转化率可达48.5%,约为同条件下浸渍法所得5%Ru/CNTs的1.3倍,液相还原最佳配比5.7%Ru/γ-Al2O3的1.2倍.表观活化能测试结果显示用CNTs代替γ-Al2O3作为载体或分散相并不引起所负载Ru催化剂上NH3分解制H2反应的表观活化能发生明显变化.

关键词: 物理化学 , 钌/碳纳米管 , 液相化学还原沉积 , 氨分解制氢

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